X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

【离子色谱仪】离子色谱仪的色谱柱的维护 离子色谱仪维修保养

时间:2020-05-11    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域,该产品针对离子色谱法的在线检测问题,进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测能力及检测精度等方面的研究,技术属集成创新,其技术创新点主要体现在:

    1、设计了离子色谱法的在线检测流程,并采用嵌入式系统,实现了三通道并行全自动检测。

    2、采用电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术,可同时自动检测阴离子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和阳离子Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2。3、创新性地提出了流动伏安检测方法,实现了重金属离子Cu2、Zn2、Pb2、Cd2的在线检测。

    离子色谱仪色谱柱的维护:

    1、进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。

    固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。

    有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,离子色谱仪直接IC检测。

    液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)

    重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。

    2、组份高含量样品影响色谱柱柱效。

    高Cl样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。

    高SO42样品的处理:将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。

    3、实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。

    离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。






离子色谱仪的操作常见的故障处理

    一般来说,离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种,化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。


    1.由流动相到泵之间的管路中有气泡,怎么排除?


    排除方法如下:


    先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。


    然后再将流动相瓶抬高,再将流路接头与泵连接好。

 

1.jpg


    启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。


    2.泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作?


    在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上,最明显的现象是,在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。


    单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:


    先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此相同),加入少量无水乙醇刚好盖过两单向阀。


    再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。


    3.抑制器电流无显示,怎么判断问题?怎么操作?


    a、先要了解抑制器的结构,抑制器的结构3:


    b、抑制器电路的检测:


    用螺丝刀将抑制器盒四角4颗固定螺丝拧下,就可以看到如图3所示的抑制器图。


    将抑制器两边的电极线取下,注意两边电极线的颜色不一致(一般红色线接在右边,左边为灰色或黑色线);


    再用配件工具箱中的模拟电阻(100欧姆)连接两电极线,再顺时针打开并调节控制面板上的电流旋钮,观察触摸屏上电流显示数字的变化。


    若变化规则,从45-100或105mA可调,说明抑制器电路运行正常,那么抑制器电流显示不正常的原因来源于两电极线连接到抑制器上时接触不良所致。


    若无变化,一直显示为0,则说明抑制器电路已经被击穿,需要重新更换电路或对其进行维护。


    c、抑制器上四方流路接头的翻边和连接:从电导池出口再次进入抑制器时其接头的连接需要翻边的操作。


    d、抑制器接头的连接和漏液问题的维护:


    抑制器上的接头主要有3个,一个接色谱柱出口(PEEK锥形接头),另外两个接电导池入口(PEEK锥形接头)和出口(四方流路接头),接头接的位置均在抑制器上有所标明,连接的时候注意不要弄错了。


    另外,接头的连接均是宜松不宜紧,以不泄漏为宜。


    接色谱柱出口端接头拧的太紧,会造成系统压力增大。电导池出口的四方流路接头拧得太紧会造成溶液不流通电导池,更有甚者会造成抑制器的离子交换膜破裂而损坏抑制器。

标签: 离子色谱仪
离子色谱仪 离子色谱仪的操作常见的故障处理_离子色谱仪

离子色谱仪的输液系统介绍

  离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。

  一、贮液罐

  溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:

  (1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;

  (2)脱气方便;

  (3)能承受一定的压力;

  (4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。

  由于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0、5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。

  脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:

  (1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。

  (2)吹氦气或氮气脱气法:氦气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。

  (3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左右,可以达到脱气目的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可自动对淋洗液进行在线自动脱气。

  二、高压输液泵

  高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:

  (1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。

  (2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。

  (3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱,泵应采用全塑Peek材料制作。

  (4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。

  (5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。

  (6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。

  目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。

  由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。

  一般来说,双柱塞流量更平稳,脉动小,但构造复杂,价格也比较高。

  高效液相色谱采用不锈钢或钛合金材料,与高效液相色谱相比,离子色谱的泵体则采用全塑系统,从而对酸、碱、盐有抗污染的性能,并保证了对金属离子测定的准确性。

  1、单柱塞泵

  单柱塞泵的压力和流量波动大。采取一些必要的措施如增加阻尼器,对凸轮形状作特别设计以及利用先进的电子技术也可获得满意的结果。早期的离子色谱和一些简易型离子色谱仪常采用单柱塞泵系统。

  2、双柱塞泵

  双柱塞泵即两个泵头并联使用,凸轮相差180°,使压力和流量波动减少。因此这种双柱塞泵可以不加阻尼器直接进入分离系统,可以进行低压梯度淋洗。如今大多数高档离子色谱仪均已经采用双柱塞泵。

  目前,较新型的微孔型离子色谱仪,由于其采用的色谱柱为2mm内径,为常规的4mm内径的色谱柱横截面的1/4,因此在线速度不变的条件下,其流速为常规色谱的1/4,因此它采用的泵的流速为0、01~2、50 ml/min。

  其主要特点是柱塞比较小,但结构与常规的离子色谱仪相似。由于流速的减小,可以大大减少溶剂的用量。如以同样的量进样,灵敏度可以增大到原来的4倍。

  三、梯度淋洗装置

  梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。

  采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。

  另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。

  离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:

  1、低压梯度

  是一种目前离子色谱较为广泛采用的低压梯度装置,可进行四元梯度,它通过电磁比例阀的开关频率,由控制器控制,再改变控制器程序,即可得一任意混合浓度。

  2、高压梯度

  它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。

  梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。

标签: 离子色谱仪
离子色谱仪 离子色谱仪的输液系统介绍_离子色谱仪

上一篇:【光照培养箱】智能光照培养箱的...

下一篇:分享:初步判断仪器设备故障的1...

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!