气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项具体如下:
1、TCD的灵敏度
TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。显然,增大其温差有二个途径:一是提高桥流,以提高热丝温度;二是降低检测器池体温度。
这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
2、载气纯度
热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。实验表明:在桥流160 - 200mA范围内,用99.999%的超纯氢比用99%的普氢,灵敏度高6%-13%,因此,必须使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。在痕量杂质分析时,必须用超高纯的载气。
3、最大桥电流值,是指在无氧存在的情况,如果有氧接触,则会急速氧化而烧断。因此,在使用TCD时,务必先通载气,检查整个气路的气密性是否完好,调节TCD出口处的载气流速至一定值,并稳定10-15min后,才能通桥流。工作过程中,如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶,务必先关桥流,而后换之。
4、在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废。关机时要待热导检测器温度降至室温,然后一定要先关仪器电源,最后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则。
5、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:
①轻载气(H2、He)桥电流可大,重载气(N2、Air)桥电流必须小;
②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;
③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
6、当进样量一定时,峰面积跟载气流速倒数成正比,流速增大,峰面积减小;而峰高在一定流速范围内与流速无关。所以在定量测定中,特别是中间控制分析中,推荐使用峰高定量法。如果采用峰面积定量时,要严格保持流速的恒定,方能得到准确的定量结果。
由于气相色谱仪TCD是检测柱流出物把热量从热丝上传走的塑料,因此用热丝上带走热量的速率越快,其灵敏度越高。由此可知影响TCD灵敏度的检测条件有以下几个方面。
a、桥电流
增大桥电流可使热丝的温度提高,热丝与池体的温差增大,有利于热传导,TCD的灵敏度将提高。TCD灵敏度和桥电流的三次方成正比。
b、载气的种类、纯度和流量
载气与试样的热导率相差越大,在检测器两池中产生的温差和电阻茶也就越大,TCD灵敏度越高。由于待测组分的热导率一般都比较小,故应选用热导率大的载气。
载气的纯度影响TCD灵敏度,同时也对峰形也有影响,用TCD作高纯气杂质检测时,载气纯度应比待测气体高10倍以上,否则将出现倒峰。
TCD是浓度型检测器,对载气流速的波动很敏感,其峰面积响应值反比于载气流速,因此,在检测过程中,载气流速必须保持恒定。
c、池体温度
当桥电流和热丝温度一定时,如果降低池体温度,将使池体与热丝的温度差变大,有利于热传导,从而可以提高TCD的灵敏度。
d、热敏元件的组织和电阻温度系数
TCD灵敏度正比于热敏元件的电阻值及其电阻温度系数。
高效气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到高效气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。衬管的选择方法如下:
一、分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路,以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面,保证样品完全气化,减小分流歧视,也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。
二、少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全,重现性好,经济,容易更换,可随意调整高低。玻璃毛活性较大,不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。
三、填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,可提高气化效率,减少注射器针尖对样品的歧视。
四、衬管的上端常用“O”形硅胶环密封,用一段时间后该环会老化而造成漏气,要及时更换。当进样口温度超过400℃,可以采用石墨密封环。