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【气相色谱仪】气相色谱仪气路的维护 气相色谱仪维修保养

时间:2020-05-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    1、气相色谱仪气体管路及接头

    气相色谱仪常用的气体管路材质主要有铜管和不锈钢管。由于铜管相对于不锈钢管的良好柔韧性而使得应用极为广泛。所有管路使用前均需要经过严格清洗,大致步骤如下:酸洗、碱洗、水洗、有机溶剂洗、氮气吹干。定期要为气体管路及接头部件检漏。

    气体管路检漏步骤:关闭所有气体管路末端针型阀,打开气源,一定时间内气源压力无明显变化则证明管路密封性良好。

    管路接头处检漏步骤:保证管路内有足够的气体压力的前提下将肥皂液涂抹在接头处看是否有气泡,如果有气泡则证明接头处漏气,需处理。

    2、气体净化装置

    压缩空气需要经过脱水、除去小分子烃类及其他干扰测定的杂质,因此压缩空气必须经过净化才可以使用,建议载气和其他辅助气体也净化后使用。常用的净化装置包括:变色硅胶、分子筛等。

    变色硅胶:主要用来除去气体中的水分。当80%硅胶由蓝色变为粉红色后需要更换,更换下来的变色硅胶可以通过在烘箱中120度烘4h再生,再生后的硅胶可以重复使用。

    分子筛:分子筛(5A分子筛或13X分子筛)可以吸附永久性气体或小分子烃类。分子筛至少每半年至一年再生一次,以获得较佳的净化效果。分子筛再生步骤:将取出的分子筛放在坩埚中,置于马弗炉内加热到400-600℃,活化4-6h。

    净化装置的安装方法:在一个过滤器内装一半变色硅胶、一半分子筛,如果变色硅胶大部分变色后就可以全部更换填料。







气相色谱仪的三类异常故障处理

  气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护,会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。

  1.进样后不出色谱峰

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈

  和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ecd 检验器出口不畅通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到e c d排出口之后冻住了,因此造成仪器e c d的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

  遇到这种情况时,只要用热水浸泡ecd排放管,冰融化后问题就可解决。

  2.基线问题

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

  当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);石英棉是不是该更换了;衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

  3.峰丢失、假峰

  造成峰丢失的原因有两种,一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。第一种情况可以通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;注入进样口的样品应当清洁;减少高沸点的油类物质的使用;使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  这里介绍的只是工作中三种常见问题的维护方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。

标签: 气相色谱仪
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有关气相色谱仪的使用

    气相色谱是一种广泛应用且较为普遍的一种分析技术,它在工业、农业、科学研究中、国防建设上都得到了广泛应用。今天我们请山东鲁创的色谱分析专家来为我们讲解气相色谱仪在石化分析中的应用。

 

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    在石油开采和石油化工的分析中,气相色谱是非常重要的检测分析仪器。从油田的勘探开发到油品生产过程的质量控制,都离不开气相色谱这种分析速度快、运营成本低、分离度及灵敏度高的色谱方法。有时为了方便对分析品的定性定量亦配合质谱仪联用,即气质联用仪。


    气相色谱仪的使用步骤是:


    1、打开稳压电源。


    2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。


    3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。


    4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。


    5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。


    6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。


    7、打开计算机与工作站。


    8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。


    9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。


    10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。


    11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。


    那么气相色谱仪在使用过程中应该注意哪些问题呢?


    首先对于所使用的空气源,需要每次使用后进行放水操作;大家一定记得每次使用完毕后进行记录,养成良好的情况,方便以后查找数据以及维修故障时使用;在进样过程中一定迅速操作且每次操作需要保持一致;在使用气相色谱仪的过程中要时刻保证氢气发生器液位不得过高或是过低。

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