气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
1、仪器内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁
气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
高效气相色谱仪电子压力流量控制(EPC)是在高效气相色谱仪分析中采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量的自动控制技术。EPC具有以下特点:
一、流量控制准确,重现性好:
由载气流量变化引起的保留时间误差<0.02%RSD。
二、可实现载气的多模式操作:
可实现恒流操作、恒压操作和压力编程操作,对优化分离更为有利。
三、仪器体积更小:
不需要各种机械阀和压力表,使仪器更为简洁,不存在机械阀故障问题。
四、自动化程度更高:
操作人员只需通过计算机输入色谱柱尺寸、流量(流速)和柱前压,软件会自动计算并设置各个参数,使GC工作效率更高。对于高要求的分析,需要对EPC定期进行校正。
五、具有节省气体的功能:
当一段时间不进样分析时,仪器可自动开启省气体功能,将载气流速降低(具体数值可设定)。当需要进样分析时,仪器在几秒钟之内可恢复原来的条件。
六、操作更安全:
EPC可自动检测GC系统内的漏气,当检测到压力意外下降时,会自动切断有关气体或所有气体,同时报警。
七、分析结果更可靠:
EPC会将分析过程中各种气体的压力和流量参数自动记录下来,实验人员可据此判断分析条件有无变化,从而判断分析结果的可靠性。若分析结果有问题,可通过检查这些原始记录找到原因。
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。
分流衬管:
1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/?L)和大进样量(<4?L)。
2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。
3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。
不分流衬管:
1、应用:适合痕量分析。
2、优点:高效,减少待测物分解。
3、缺点:直通式衬管有样品歧视和反冲现象。
分流-不分流衬管:
1、应用:综合应用。
2、优点:具有分流和不分流衬管的优点。
3、缺点:具有分流和不分流衬管的缺点。4冷柱上进样衬管:
1、应用:适用于热敏感和和高沸点样品。
2、优点:特别适合定量分析,特别适合热敏感样品分析,减少样品歧视。
3、缺点:可能发生谱带展宽、色谱柱过载或污染。5程序升温气化衬管:
1、应用:适用于大进样体积、痕量和高浓度样品。
2、优点:特别适合分流、不分流和冷柱上进样。
3、缺点:缺点最少。