用旋转蒸发器做完减压蒸馏实验后,像冷凝管、收瓶瓶和蒸发瓶会容易留下一些污垢,那这些污垢要怎么去清洗呢?
旋转蒸发仪器一旦吸附灰尘、污垢,不仅影响仪器的性能缩短使用寿命,更严重的是会直接影响实验效果。仪器在使用或贮藏中多多少少都会沾上灰尘,所以旋转蒸发仪器维护要以防尘防污为主,定期除尘清洗是做好仪器保养与维护的重要环节。
去除这些污垢,是有妙招的,来一起看一下吧:
其一,可采用少量的连续排水的装置,将旋转蒸发器的冷凝器的浓缩倍数控制在一定的范围内,这样的话可以有效地防止垢质的析出,为后期旋转蒸发器的清洗省了不少力;
其二,使旋转蒸发器的表面蒸发温度在四十度以下,同时还要采用大水量,使冷凝器管的表面时刻被水膜包覆,没有干涸点;
其三,就是在生产旋转蒸发器时,可做预膜防垢处理,即:采用预膜在其表面形成一层保护膜,可有效 地防止污垢晶体在其表面上附着。
以上就是用旋转蒸发器做完实验后应如何清洗的方法。
实验室管理工作的重要组成部分就是保养与维护,旋转蒸发仪器保养与维护关系到仪器的完好率、使用率和实验的开出率,它是实际开出实验总时数与计划开出实验的总时数之比,所以它的高低影响着实验质量。因此懂得旋转蒸发仪器保养与维护的一般知识是管理工作的基本技能。
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。那么,旋转蒸发仪的正确操作方法有哪些呢?
旋转蒸发仪的正确操作方法如下:
1.打开后,金属套温度计,船用温度计,V型温度计,铜套温度计先熟悉各部件的相应位置,取仪器时,一手握支架,一手托基坐或双手握支架,慢慢取出,严禁用手提望远镜或水平轴部位。
2.取出仪器前,先将三脚架安置好,取出后立即放在三脚架上,用中心螺旋固定好。
3.在装箱前,观测人员不得离开仪器。
4.必须由测量人员携带,不得碰撞,不得倒放。
5.托运,必须放在装有软垫的防震箱子中,并在箱外标明“不得倒置”的字样,写上“光学或电子仪器,小心轻放,严禁重压”。必要时应派人护送。
6.由汽车运送时,要防止颠波和震动,一般应放在车的前部软垫上,或由人抱住放在腿上,亦可背在背上,不得放在车箱底柜上。
7.短距离搬站时,仪器要竖着拿,使仪器保持垂直轴的铅垂状态,切不可横扛在肩上,以免碰伤仪器或损坏仪器的轴系。
8.装箱时,应根据仪器类型,固定或松开制动螺旋,各部件按各自位置放妥当后,方可轻轻合上箱盖,并扣紧两旁的搭钩。
9.关箱时要注意检查工具及附件,看是否安放稳当,以免运输过程中窜动,碰坏仪器部件。
10.箱和盖罩,感到有障碍时,应查明原因,排除后再加盖。严禁硬压、硬扣。
旋转蒸发仪是实验室广泛应用的一种蒸发仪器,适用于回流操作、大量溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩和需要搅拌的反应过程等。系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪主要部件包括:
旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品;
冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
旋转蒸发仪应用领域:
旋转蒸发仪是医药、化工、生物制品等行业科研和生产过程中蒸发、浓缩、结晶、干燥、分离、溶媒回收等过程必不可少的仪器设备。 是应用真空负压条件下,恒温加热,薄膜蒸发的原理研制而成。
旋转蒸发仪应用于实验室中教学实验。由电加热装置、蒸发瓶、收集瓶组成,在蒸发瓶的外表面上设置有凸点。本实用新型的有益效果是:在实验过程中,当蒸发瓶放置在桌面上时,不易滚动,不易摔坏,降低了学校的实验经费。
旋转蒸发仪注意事项:
1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干.
2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4.必须使拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶.
5.如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
旋转蒸发仪优缺点 :
在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:
1、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
2、样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。