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【光谱仪】CP光谱仪的保养维护 光谱仪维修保养

时间:2020-05-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    (1)ICP光谱仪使用环境

    与其它大型精密仪器—样,ICP光谱仪的运行也需要在一定的环境下进行,达不到这些条件,不仅是仪器的使用效果不好,而且还会改变仪器的检测性能,甚至造成仪器损坏,影响使用的寿命。前面说到漂移补偿时提到光谱仪光谱线位移与波长、温度、湿度、压力变化之间有非线性函数关系,因此如果温度变化太大,就会造成;则定数据不稳定,我们—般要求室温维持在2a℃,温度变化应小于±1℃。工作室中的环境湿度过大,还可能使光学元件受损,特别是光栅,容易受潮发生损坏或性能降低。湿度还对一些电子电子元件特别是对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,可能造成等离子体不易点燃,甚至是出现高压电路高压电源及放电击毁元件,如造成输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电,功率管隔直陶瓷电容击穿等情况。仪器说明上写明湿度应不大于70%,实际工作中,我们一直将仪器工作湿度保持在50%。

    (2)ICP光谱仪的供电

    为了保证ICP—OES能够安全运行,仪器的供电线路应该要有足够大的容量,保证仪器运行时,不会因为线路的电压降过大,造成仪器损坏,影响仪器寿命。通过安装自动调压器或磁饱和稳压器,从而达到仪器对电压的要求,—般要求供电电压的变化不超过+5V,ICP光谱仪的供电线路最高可以单独拉线,尽量不与大的通风机,空调机,大电机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些设备起动时出现供电线路电压波动过大,造成仪器工作不稳定。将电流大于30安培的仪器单独接地。

    (3)ICP光谱仪的气体控制系统的维护

    首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。开始时,载气流量加大,进样量增多,进入ICP的量自然多,谱线强度增大,信背比会提高。但过了一定值后,载气再加大,速度太快,使进入ICP的粒子来不及激发而冲出ICP,同时流量大的载气也使ICP温度降低。这样发射强度也会降低,信背比也变差。值得一提的是,载气流量还影响较佳的观测高度。一般而言,流量增大会使较佳观测高度增大,原因同前。空压机,空气过滤器放水,另外过滤器和空气管放置冷的地方,都能减少故障几率。

    (4)雾化器及光学系统维护

    雾化器是进样系统中精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用。在测定完样品后,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的顶部以及炬管喷嘴都会有积盐份,会造成气溶胶的通道不畅,—般是出现检测出来的元素强度下降,仪器反射功率升高等,一般我们都是将雾化器取下,浸入浓硝酸中一晚,要注意雾化器中,b毛细管中完全被酸液浸到,而无空气,后按进样方向用水彻底清洗并晾干。要注意千万不要用超声波清洗器清洗。光学初始化是保证分析灵敏度和读数稳定的重要保证,定量分析以前,当仪器提示运行光学初始化时,须先做光学初始化。

    (5)其他

    每次开机前,应事先计划好实验方案,做好准备工作,避免在一段时间内反复开机,ICP—OES属-T-糕i密仪器,频繁开机可以造成仪器的损坏,因为每次开机时,其瞬间通过的电流要远远大于正常工作时的电流,可能造成某些元件的过早老化。即使是没样品做时,也应保证每周开胡-.次。每次做完实验后,一定要将样品等溶液远离仪器,减少因溶液挥发对仪器产生的腐蚀。使用冷却的循环水可以是蒸馏水,防止结垢。






原子吸收光谱仪的日常维护

  原子吸收光谱仪仪器的日常维护与保养是每个分析人员必须承担的职责。这项工作,归纳起来大体上有如下几个方面:
  1、应保持空心阴极灯灯窗清洁,不小心被沾污时,可用酒精棉擦拭。
  2、定期检查供气管路是否漏气。检查时可在可疑处涂一些肥皂水,看是否有气泡产生,千万不能用明火检查漏气。
  3、在空气压缩机的送气管道上,应安装气水分离器,经常排放气水分离器中积存的冷凝水。
  4、经常保持雾室内清洁、排液通畅。
  5、燃烧器缝口积存盐类,会使得火焰分叉,影响测定结果,必要时可以用水冲洗。
  6、测定溶液应经过过滤或彻底澄清,防止堵塞雾化器
  7、不要用手抽魔外光路的透镜。
  8、单色器内的光栅和反射镜多为表面有镀层的器件,受潮容易霉变,故应保持单色器的密封和干燥。
  9、长期使用的原子吸收光谱仪,因其内部积尘太多优势会导致电路故障;必要时可用洗耳球吹净或用毛刷刷净。
  10、长期不使用的仪器荧光保持其干燥,潮湿季节应定期通电。

标签: 原子吸收光谱仪
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傅立叶红外光谱仪制样的方法

  傅立叶红外光谱仪是基于对干涉后的红外光进行傅立叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪分束器、动镜、定 镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、 海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

  一、傅立叶红外光谱仪制样的方法

  1.气体样品

  气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。

  2.液体和溶液试样

  (1)液体池法

  沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。

  (2)液膜法

  沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行 测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。

  3.固体试样

  (1)压片法

  将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于红外压片模具中,用(5~10)?107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

  (2)石蜡糊法

  将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。

  (3)薄膜法

  主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样 品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

  二、傅立叶红外光谱仪仪器操作

  1.样品准备(固体样品)

  取样品约0.5mg在红外烤灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。

  2.模具准备

  将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。

  3.制片方法

  将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。

  样品测试过程中的注意事项

  1.测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分,否则会损伤模具。

  2.所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。

  3.压片过程应在红外灯照射下进行。

  4.操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重)

  5.易吸水和潮解的样品不宜用压片法。

  6.KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

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