红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。
红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
红外光谱仪在日常中使用中保养注意事项。
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。
5、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
光电直读光谱仪的故障排除,应当是建立在对仪器原理和各模块结构以及功能的充分了解的基础上的。应当首先尽量了解各模块功能,以至各模块内部部件的功能。然后按照如下三条线索,把仪器的硬件在脑中串成网络:
1、信号线路:
从激发台上样品发光开始,到电脑软件中显示出各元素含量为止,了解样品发光的光信号在仪器中各部件的先后经过和转化的顺序,以及每个部件的简单功能。2、控制线路:了解计算机中的命令对仪器当中各个受控部件的影响,以及命令的传输途径,途径中每个部件的作用。
3、供电网络:
了解仪器当中所有用电部件所需的准确电压、电流、功率等详细参数、知道仪器用电从仪器总供电插座开始,各部件的用电如何产生、调节和传输。
一般情况下,尽量列出信号线路中各部件正常工作所需条件,如:本身无损毁,位置无漂移,控制命令传输正常,供电正常,另外还有外部温度、湿度等是否符合要求等。
在详细了解以上情况后,一般情况下,在出现故障时,需首先在信号线路中,找到不能正常工作的模块(每个模块是否能正常工作均有检查方法),然后检查该模块中的信号线路经过部件本身是否状态正常(损毁、位置偏移),受控部件的控制命令传输是否畅通,用电部件的供电是否正常来确定故障点,以至排除问题。
傅立叶红外光谱仪利用不同化合物对红外光吸收率不同的物理原理,为人们分析物质结构和组成提供了全新的方法,分析的结果也更加精确。接下来介绍傅立叶红外光谱仪都具有什么功能。
1、能够测定化合物的化学键和化合物结构
在自然科学领域中,人们对化合物的研究不外乎是化合键的类型和化合物的结构。在没有利用红外光谱之前只有通过大量的理论猜想然后用实验验证判别化合物的结构,这种方式非常困难还具有偶然性。傅立叶红外光谱仪通过测量不同化学键对红外光吸收不同的细微差别来判定化学键的种类,进而测定化合物所包含的所有化学键和化合物的结构。
2、能够测定混合物中某种化合物的含量
在科学研究工作中为了测定一些混合物中某种化合物的含量,通常都是利用与该种化合物进行化学反应根据消耗的量进行测定,这种方法步骤繁琐甚至有时不能实现。傅立叶红外光谱仪仅通过得到混合物的红外光谱图便能分析出某种化合物的含量,实现起来成本较低且更为方便。
3、能够测定有机物的官能团
自然界中有机物的种类繁多,而且包含众多的衍生物。有机物及其衍生物的化学性质由其官能团决定,因此测定有机物的官能团至关重要。不同官能团对红外光有特定的吸收率,因此傅立叶红外光谱仪能够方便的测定出有机物官能团的种类,进而给人们的研究带来方便。