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【光谱仪】红外光谱仪的保养如何 光谱仪维修保养

时间:2020-05-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。


    根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。


    红外光谱仪的保养如何?


    1、实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。


    因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。


    2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,蕞好是能每天开除湿机。


    3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用蕞多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员蕞好不要进入,还要注意适当通风换气。


    4、红外光谱测定蕞常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr蕞好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。


    使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。


    5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用KCl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片;


    但也可比较KCl压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。


    6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。


    一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。


    蕞强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如蕞强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。


    7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量;


    一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。


    8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。


    研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。


    试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。


    另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。


    9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。


    试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。


    10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用无水乙醇棉球擦洗干净,置干燥器中保存,以免污染、锈蚀。






对光谱仪进行维修,有哪些基本准则?

    光谱仪是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器,由棱镜或衍射光栅等构成,利用光谱仪可测量物体表面反射的光线。阳光中的七色光是肉眼能分的部分(可见光),但若通过光谱仪将阳光分解,按波长排列,可见光只占光谱中很小的范围,其余都是肉眼无法分辨的光谱,如红外线、微波、紫外线、X射线等等。通过光谱仪对光信息的抓取、以照相底片显影,或电脑化自动显示数值仪器显示和分析,从而测知物品中含有何种元素。这种技术被广泛地应用于空气污染、水污染、食品卫生、金属工业等领域的检测中。

 

光谱.jpg

 

    那么,当光谱仪出现故障的时候,我们进行维修时应该遵循哪些基本准则呢?


    1.“先易后难”:先解决比较容易的问题,再逐步处理比较棘手的故障。


    发生故障时,尤其是发生比较复杂的综合性故障,对于解决这种故障应该先从比较容易解决的故障入手,如:检修仪器的电路板,应先检查电阻、电容、电感、二极管、三极管、保险丝、接插件、指示灯、开关等,在排除这些元件故障后,再检查集成电路、大功率管、功率模块、专用传感器、微处理器IC、接口IC、存储器IC等。


    2.“先简后繁”,先从简单的器件或部位下手,再进入复杂繁琐的电路或线路。


    在维修电路时,根据仪器的电路原理,先从简单的电路开始进行,如指示灯不亮、按键失灵或接触不良、电压电流表无指示或指示异常、电源插头插座松动、保险丝是否熔断、开关接触是否可靠等。在此基础上进一步维修复杂的而繁琐主电路或线路,如变压器、继电器、接触器、电磁阀、、过压(限压)保护开关、流量传感器等主控电路或线路。


    3.“先软后硬”,先检查软件程序运行是否正常,再分析硬件运行是否有问题。


    随着科学技术水平的发展,电脑在中应用,使仪器的检测水平大幅度的提高,功能更趋近于智能化,许多故障都是通过电脑自带的故障诊断程序,进行综合全面的检测,如当仪器显示真空不良、温度异常、压力异常、无积分信号、通讯中断等显示时,我们必须是在此基础之上,顺藤摸瓜沿电脑指示的异常信息,去检查所对应的硬件,这样可以很快的找到故障的根源,缩短维修时间,提高工作效率。


    4.“先外后内”, 先检查仪器外围设施,再检查仪器本身。


    仪器突然整机停电不工作了,首先检查仪器的外围情况,如冷却水是否中断,水泵或水闸阀是否异常,燃气或辅助气气压是否偏低或过高,电磁阀是否失电或断路,电气开关或空气开关是否跳闸,各外部接插件是否脱落等。然后再寻找仪器本身内部的问题。


    5.“先辅后主”,先解决仪器辅助设备问题,再解决仪器主机问题。


    大型仪器往往是一套完整的体系,有许多辅助设备为其服务,当仪器系统出现故障时,应当在先检查电脑、打印机、稳压器、真空泵、空压机等辅助设施完好的情况下,再看仪器主机工作运行情况,这样才能保证整个仪器系统的完整正常的运行。


    6.“先人后机”,先排除人为失误,在检查仪器工作情况。


    任何仪器都是靠人来操作的,所以在仪器出现数据出错或是异常时,首先判断是否存在人为的问题,如在操作程序时是否输错数据,敲错键盘,点错鼠标,调错气压表流量计指示,忘记打开或多打开某个开关,看错某些标志等。在严格按操作程序操作,并排除人为误操作的基础上,再自身运行是否存在问题。


    7. “先主后次”, 即先解决主要矛盾,后解决次要矛盾。


    先解决主要问题,让仪器工作起来,再解决次要问题,完善仪器各项功能。如有时仪器测得的数据不是很准确可靠,说明仪器存在某些隐患或故障,有些故障是要在仪器通电工作情况下才能去诊断,仪器无法通电工作,有些故障是无法判断的,特别是现在许多仪器的故障都是通过电脑程序自动诊断出来的 。 所以只有先让主机工作起来,在进行主机以外(或辅助的)次要的故障的维修,包括一些对主机影响不大辅助功能。


    8. “先静后动”,先检查静态器件和参数,再检查动态器件和参数。


    有些器件及参数是工作在静态的,如开关通断、电阻值、电容容量、电路工作点、限压阀触点、过压过流保护触点等,这些器件及参数可以直接测量的,检查比较容易,所以可以先进行直观检查。对于一些动态数据如电压、电流、压力、流量、温度、湿度、数据通讯等。在排除静态元件或参数无异常之后。再进行动态数据(参数)的检查,此工作一般都是在仪器开机状态下进行。

标签: 光谱仪
光谱仪 对光谱仪进行维修,有哪些基本准则?_光谱仪

红外光谱仪在日常保养注意事项

  红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。

  红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。

  红外光谱仪在日常中使用中保养注意事项。

  1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

  2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。

  3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

  4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。

  5、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

  6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

  7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

  8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

  9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

  10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

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