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【液相色谱】高效液相色谱仪仪各部分维护 液相色谱维修保养

时间:2020-05-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    1、流动相的抽滤要求

    色谱纯试剂,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤。

    2、吸滤头

    特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。

    3、单向阀

    如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的反相放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!

    4、泵头

    泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)。

    5、过滤片

    当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。

    6、排液阀

    此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。

    7、手动进样器

    平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。

    8、流通池

    在色谱峰不正常时可能是此部件被污染可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。

    9、工作站

    出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拨接口、重新安装软件。






液相色谱仪的3大系统

  液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。
  液相色谱仪3大系统
  系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
  1.进样系统
  液相色谱仪一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
  2.输液系统
  该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X10Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存器和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
  3、分离系统
  该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。

标签: 液相色谱仪
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高效液相色谱的进样

  高效液相色谱早期使用隔膜和停流进样器,装在色谱柱入口处,现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。
  1、隔膜进样。
  用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内,可把样品直接送到柱头填充床的中心,死体积几乎等于零,可以获得较佳的柱效,且价格便宜,操作方便。但不能在高压下使用(如10MPA以上);此外隔膜容易吸附样品产生记忆效应,使进样重复性只能达到1~2%;加之能碉各种溶剂的橡皮不易找到,常规分析使用受到限制。
  2、停流进样。
  可避免在高压下进样。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”,另一缺点是保留时间不准。在以峰的始末信号控制馏分收集的制备色谱中,效果较好。
  3、阀进样。
  一般HPLC分析常用六通进样阀,其关键部件由圆形密封垫子(转子)和固定底座(定子)组成。由于阀接头和连接管死体积在存在,柱效率低于隔膜进样(约下降5~10%左右),但耐高压(35~40MPA),进样量准确,重复性好(0、5%),操作方便。
  4、自动进样。
  用于大量样品的常规分析。

标签: 高效液相色谱
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