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【光谱仪】原子吸收光谱仪日常维护 光谱仪维修保养

时间:2020-05-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    原子吸收光谱仪是试验中常见的仪器,因此实验室人员应该好好的去维护它,以免发生不必要的故障,造成实验结果的不准确,原子吸收光谱仪日常维护如下:

    1、空心阴极灯的维护

    A、空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3个小时,以保持灯的性能。

    B、空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。

    C、取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或者通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙迷混合液轻轻擦拭以予清除。

    2、原子吸收光谱仪维护及保养-透镜的维护

    外光路的透镜不要用手触摸,要保持清洁,透镜表面如落有灰尘,可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉千万不要用嘴吹,以免留下口水圈。如有污垢,可用乙醇**混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。

    3、原子吸收光谱仪维护及保养雾化燃烧系统的维护

    A、全系统的维护

    分析任务完成后,应继续点火,喷入去离子水约10分钟,以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品、溢出的溶液,特别是有机溶液滴,应予以清除,废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,若分析样品浓度较高,则每天分析完毕后都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气-乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液,则工作后应立即清洗,防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物,易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先喷入与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷入丙酮5分钟,然后再喷入1%HNO35分钟,最后再喷入去离子水5分钟。

    B、喷雾器的维护

    如发现进样量过小,则可能是毛细管被堵塞,若毛细管被气泡堵塞,可把它从溶液中取出,继续通压缩空气,并用手指轻弹动即可。若被溶质或其他物质堵塞,可点火喷纯溶剂,如无改善,可用软细金属丝清除。若仍然不通,则应更换毛细管。

    C、雾化室的维护

    雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入废液中防止二次水封导致排液不畅。

    D、燃烧器的维护

    燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰,若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化——缺口或锯齿形,说明缝被碳或无机盐沉积物或溶液液滴堵塞,需清除。可把火焰熄灭后,先用滤纸插入擦拭。如不起作用可吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心刮除,让压缩空气将刮下的沉积物吹掉,但不要把缝刮伤。必要时可以卸下燃烧器,拆开清洗。

    E、其它

    经常检测Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄漏;经常检查乙炔的压力,保证压力大于500Kpa(100psi),防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。






直读光谱仪常用光源的几种放电方式

    直读光谱仪,英文名为OES(Optical Emission Spectrometer),即原子发射光谱仪。二战后,由于欧洲重建,市场对钢铁检测有巨大的需求,也促进了相关检测仪器的发展。
    目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源包括电弧及火花光源,其中以高压控波光源、低压火花高速光源和高能预火花光源在冶金分析中得到广泛应用,一类是等离子体光源居多,在不同领域中得到普遍采用。
    光谱分析常用光源有以下几种放电方式:
    1. 高能预火花放电最大电流可达150安和燃烧时间为150微秒,这样使试样中燃烧斑点内的组织结构更加均匀,由此来消除元素之间干扰及元素之间结合等效应。
    2.火花型放电对大多数元素重现性好。
    3. 电弧型放电重现性要比火花放电差2—3倍,但对痕量元素检出限要低得多。
    因此在选择光源时应尽量满足以下要求:
    1.高灵敏度,随着样品中元素浓度微小变化,其检出的信号有较大的变化;
    2.低检出限,能对微量及痕量成分进行检验;
    3.良好的稳定性,试样能稳定的蒸发、原子化和激发,使结果具有较高的精密度:
    4.谱线强度与背景强度之比大(信噪比大);
    5. 分析速度快,预燃时间短;
    6.构造简单,容易操作,安全;
    7.自吸收效应小,校准曲线的线性范围宽。
    光源激发条件的选择,要根据分析对象经过试验来决定。 对于不同的试样在不同的光源下其预燃时间是不一样的,这主要取决于试样在火花放电时的蒸发过程,它不仅与光源的能量、放电气氛密切有关以外,还与试样组成、结构状态、夹杂物种类、大小等等密切有关。

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光谱仪应具备的功能

  光谱仪是进行光谱研究和物质结构分析,利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器。它的基本作用是测量被研究光(所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等)的光谱特性,包括波长、强度等谱线特征。

  光谱仪器应具有以下功能:

  (1)分光:把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。

  (2)感光:将光信号转换成易于测量的电信号,相应测量出各波长光的强度,得到光能量按波长的发布规律。

  (3)绘谱线图:把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。

  要具备上述功能,一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统,分光系统,探测接收系统和传输存储显示系统。

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