离子色谱仪的维护方法,开启进样器电源,更换清洗液。将超纯水做为样品,完成一次进样,关闭电源。
单向阀的维护,基础清洗和深度清洗,基础清洗,用无水乙醇超声清洗单向阀,再用去离子水超声清洗干净。用洗耳球多吹几次单向阀,吹出里面的液体。将上下2个单向阀的位置换一下,安装时先装下面的,待出液后再安装上面的。安装结束后开泵运行10分钟之后再排气。
深度清洗,用10%HNO3(水稀释):甲醇(丙酮更好)=1:3超声清洗单向阀。再用去离子水超声清洗干净,用洗耳球多吹几次单向阀,吹出里面的液体。将上下2个单向阀的位置换一下,安装时先装下面的,待出液后再安装上面的。安装结束后开泵运行10分钟,之后再排气。
离子色谱仪拥有耐高压全PEEK流路,具有电子抑制无脉冲的平流泵,使流路更流畅,基线波动更小,可以大大提高检测下限和检测时间。
同时配备了具有技术的自动再生抑制电导池,提高了检测的灵敏度,可以实现痕量级检测。首先开启电脑、离子色谱仪电源,柱温箱温度,预热10-15分钟。
将流动相瓶中的超纯水更换为新的,两通管代替色谱柱连接流路,流量设定为1ml/min后开启泵开关,通超纯水至电导低于15us/cm。将流动相瓶中的超纯水更换为对应色谱柱的淋洗液,开启泵至电导稳定在20us/cm以上,设定流量为0.3ml/min,接入色谱柱,待压力稳定后,开启电流75mA,并梯度提升流量至色谱柱建议流量条件,冲洗30分钟。
关闭电流,关闭泵,用两通管将色谱柱换下,流动相更换为超纯水,关闭泵,关闭柱温箱温度,关闭相关软件,关闭电脑与仪器电源,断开电源,倾倒废液,离开实验室。
1、使用前应仔细检查离子色谱仪各个部件是否存在异常,如发现异样请立即处理;
2、使用前需要仔细阅读相关设备的使用说明书,并严格按照说明书进行操作,严禁没有经过系统培训的人员进行操作仪器;
3、如果油量不足,需先向泵中加入应为经充分过滤后的N32#液压油才能工作。
4、在启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。
操作如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。
对离子色谱仪进行了系统检测之后,我们需要正确使用设备,使用时需要注意以下几点:
1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。
2、使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至90-100mA,使用完毕后要将电流旋钮关闭。
3、进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体,也不能太慢,以免造成样品流失。
4、在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。
5、用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。
操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。
离子色谱仪属于高效液相色谱仪的一种,又被称为:高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是:树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵运送淋洗液一般对淋出液进行在线自动连续电导检测。
离子色谱在环境保护行业有着非常重要的应用,比如:地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业企业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子等。
可以检测的常见离子有:阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
阳离子:Li+, Na+, NH4+,K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪在食品行业中的应用非常广泛:
它可以用来检测出食品中的:亚硝酸盐与硝酸盐,亚硫酸盐,聚磷酸盐,苯甲酸和山梨酸等组分的含量。
其中,硝酸盐和亚硝酸盐作为食品添加剂,目前还无可替代,因此非常有必要检测它们在食品中残留量。
亚硫酸盐,苯甲酸和山梨酸因为一些人对它有过敏反响,很多国家和地区严格限制其在食品中的含量。
离子色谱仪在医疗卫生方面的应用:
药物与人类的健康、生活品质的息息相关,许多药品因为遭到纯度的影响,药效不能充分发挥,甚至产生毒副作用;服用前需作各类实验,带来许多麻烦,高效离子色谱仪的检测就比较简单,是分离与纯化药物的不二选择。
因为高效离子色谱仪具备灵敏度高、快速轻便和专一性的特点,普遍利用于药物分析,特别在影响因素较多的时候,表现得比别的办法好。
离子色谱仪在超纯水制备行业的应用:
因为微电子行业和核发电厂中对所使用的高纯水和循环水品质要求特别高,其杂质含量多小于lg/L,在现有分析检测仪器方面,非离子色谱仪莫属。
离子色谱仪在石油石化行业的应用:
它可用于检测石化炼油、化肥外排污水等成分复杂的石化工业废水中,F-, Cl-, NO2-,PO43-,NO3-,SO42-等常见阴离子的含量。在石油开采领域中,离子色谱仪还可用于测定油田水中阴阳离子的含量,效果显著。