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【液相色谱】液相色谱仪进样阀门的清洗 液相色谱维修保养

时间:2020-05-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



   进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如,如果取20μL样品至100μL样品定量管中,而流动相此时的流速为1mL/min,则需要在进样位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。

    当样品定量管经过充分的冲洗后,可以将旋柄转回取样位置(Load),也可以继续保持在进样位置,到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时,将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。

    为防止交叉污染,正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。进样阀内根据专利设计的直接连接进样孔,可以使注射针头的前端直接连接到样品定量管的末端,没有其他空间供样品残留。这样在下一次进样时,就不会有上一次残留的样品进入样品定量管。

    但是在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域。精密的测定显示这种残留有1nL ~ 10nL。这表明进20μL样品,会残留0.005% ~ 0.05%。每次进样后冲洗注射针导入口可以将此残留冲洗干净。冲洗注射针导入口的过程为:设定流动相的流速为0.1mL/min ~ 1mL/min,将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到一只体积相对较大的注射器上,用大量的流动相只在进样位置清洗注射针导入口。这样进入进样阀中的液体绕过样品定量管由样品溢出管5# 口排出。这一过程可以将注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈彻底清洗。而采用注射器完全插入式的冲洗方式,则不能全部清洗上述部分的表面。在取样位置将注射针插入注射针导入口时,针头推动注射针密封圈内少量样品液体(上一次冲洗注射针导入管留下的)进入样品定量管。当该样品液体与所用的流动相组成不同,且同时采用部分充满定量管进样方式时,在高灵敏度的检测器上可能出现怪峰。所以冲洗注射针时可以用流动相冲洗。






液相色谱柱的日常维护

  液相色谱柱是一种用于液体色谱分析仪器
  液相色谱柱的日常维护:
  1、每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙
  2、在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断
  3、在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液,空气会从漏缝进入系统引起基线漂移,影响峰高和峰面积的重复性
  4、不要把柱接头上得太紧,否则易损坏接头螺纹,引起渗漏
  5、不要把柱子放在有气流的地方或直接放到阳光下,气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成基线漂移;如果怀疑基线漂移是由温度梯度引起的,可以设法使柱子恒温
  6、若仪器用做常规分析,样品种类有限,但分析次数很多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱寿命
  7、如果怀疑样品会污染色谱柱,可以用合适的溶剂几百毫升、慢慢冲洗柱子过夜,第二天早晨再用流动相重新平衡柱子约3min、
  8、在因装卸、更换、贮存等而挪动柱子时,动作要轻,不要使其受到碰撞,以免柱床因震动产生空隙或通道
  9、柱要加标签,新旧分开,不要放在温度变化很大的地方
  10、液相色谱柱柱子不用或贮藏时,应封闭并贮存在惰性溶剂中

标签: 液相色谱柱
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液相色谱仪维护应该注意的事项

    液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱及液-固色谱。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
    1、 泵。
    泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。
    1)选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。
    2)泵开始使用时,一定要用合适的流动相彻底清洗干净。
    3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,经常清洗进液处的微孔滤头。
    4)改变流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。
    2、色谱柱。
    色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。
    1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或强烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。
    2)流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。
    3)在满足灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。如果样品比较脏,要进行净化或提纯处理。
    4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
    5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。
    3 、检测器
    分析完成后,马上关闭检测器。
    4 、进样器
    分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。

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