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【液相色谱】液相色谱仪维护应该注意的事项 液相色谱维修保养

时间:2020-05-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱及液-固色谱。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
    1、 泵。
    泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。
    1)选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。
    2)泵开始使用时,一定要用合适的流动相彻底清洗干净。
    3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,经常清洗进液处的微孔滤头。
    4)改变流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。
    2、色谱柱。
    色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。
    1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或强烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。
    2)流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。
    3)在满足灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。如果样品比较脏,要进行净化或提纯处理。
    4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
    5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。
    3 、检测器
    分析完成后,马上关闭检测器。
    4 、进样器
    分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。






液相色谱柱使用过程中应当着重注意的问题

  色谱柱色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。

液相色谱柱.jpg

  一、避免压力和温度的急剧变化

  温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。

  二、避免直接改变溶剂的组成

  在需要改变检测样品溶液组成是,应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。且在使用次洗脱能力强的洗脱液冲洗色谱柱时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。

  三、避免色谱柱反冲

  一般来说色谱柱不能反冲,只有色谱柱使用说明书上标明该柱可反冲才可以反冲除去留在柱头上的杂质。否则,反冲色谱柱的影响是迅速降低柱效。

  四、避免流动相使用不当而破坏固定相

  选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一段预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和",避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

  五、禁止样品未经处理直接进入色谱柱

  避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

  六、禁止将缓冲溶液长时间存放在色谱柱内

  保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

  七、禁止色谱柱未经处理直接封存

  色谱柱使用完成之后须使用相宜溶剂进行清洁处理,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡;当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗;含卤族元素(氟、氯、溴)的化合物可能会腐蚀不锈钢管道,不宜长期与之接触;装在液相色谱仪上的色谱柱如不经常使用,应每隔4-5天开机冲洗15分钟。

标签: 液相色谱柱
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什么是高效液相色谱仪?

  高效液相色谱仪是什么呢?高效液相色谱仪是一种常用的色谱分析仪器,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

  高效液相色谱仪是近几十年发展起来的一种高效、快速的分离分析技术,是现代分离检测的重要工具。高效液相色谱仪是以经典液相色谱仪为基础,引入气相色谱仪的理论和实验方法,将流动相改为高压输送,采用高效固定相和在线检测等手段,发展而成的分离分析技术。

  一、基本结构:

  由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等组成。

  二、工作原理:

  利用混合物各组分在固定相和流动相中溶解、分配或吸附等化学作用性能的差异,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到上述各作用力而达到相互分离。

  三、类型:

  1、液液分配色谱仪。

  2、液固吸附色谱仪。

  3、离子色谱仪

  4、凝胶色谱仪。

  5、亲和色谱仪。

  四、特点:

  具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。

  五、应用:

  可用于高沸点、热稳定性差以及具有生理活性物质的分析。一般来说,沸点在450℃以下,相对分子质量小于450的有机物可用气相色谱仪分析,但这些物质只占有机物的15%~20%,其余的80%~85%有机物原则上都可采用高效液相色谱仪分析。

标签: 高效液相色谱仪
高效液相色谱仪 什么是高效液相色谱仪?_高效液相色谱仪

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