气相色谱仪对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。
气相色谱仪的保养方法如下:
1、保持仪器室和液相色谱仪的干净整洁,气相色谱仪厂家建议要同时打开排风扇保持室内良好的通风。
2、每次实验完毕将检测器、柱温箱和泵的电源开关依次关闭。
3、每次开机液相色谱仪均应通过自检,否则根据气相色谱仪厂家的说明书的要求进行处理,在任何时候出现异常情况或若遇操作人员处理不了的情况则及时报请相关领导批准后操作人员进行处理或请专业维修人员进行处理。
4、液相色谱仪用水将仪器的进口出口端封好,使柱子处于封闭状态。
5、液相色谱仪每次分析完毕,应用适宜的溶液冲洗色谱柱、流通池、进样阀及管路。气相色谱仪厂家介绍尤其是对含有缓冲盐的流动相应特别注意。气相色谱仪厂家介绍通常先用水冲柱30分钟,再用20%的甲醇水溶液冲柱30分钟,再用80%的甲醇水溶液冲柱30分钟。并同时用滤水清洗泵头,防止盐的析出对泵造成损害。
6、关闭气相色谱仪的总电源开关。
一、色谱仪的构成
对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。
二、气相色谱仪的常见故障排除方法
1、分离不完全
(1)几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速.减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
(2)分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。
(3)检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
2、峰形不规则
(1)出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。
(2)出现平顶形或峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
3、检测器造成的影响
以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
(1)TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。
(2)TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
(3)TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。
4、载气的影响
载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
(1)量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。
(2)载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。
5、电路问题
电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情可能把输出信号线连接错了。
三、结束语
以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法,但在具体工作中常出现几种故障并存的况,这就需要根据故障的症状认真分析和判断,然后利用上述方法逐一排除故障,使仪器恢复正常。
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
气相色谱仪仪器特点
(1)大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。
(2)数字流量显示,采用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量。
(3)TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏。
(4)先进的气路流程,仪器采用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高。
(5)自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护。
(6)专用色谱工作站和色谱数据处理器
(7)色谱柱(进口担体)和三个净化器 1.柱室温度:室温+15℃---350℃
气相色谱仪的主要组成及其作用
气相色谱仪主要有气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统等组成。
一、气路系统:
包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。
二、进样系统:
包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。
三、分离系统:
根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。
四、温控系统:
控制气化室、柱箱和检测器的温度。
五、检测记录系统:
将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。