原子吸收分光光度计的维护与保养可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。
1、原子吸收分光光度计光源:
空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;
但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。
光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
2、原子吸收分光光度计原子化系统:
每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。
点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。
若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液;
这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;
如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。
应注意不能将缝隙刮毛;
雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞。
若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小。
若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰。
对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活。
空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
3、原子吸收分光光度计光学系统:
外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。
如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;
如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。
清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。
4、原子吸收分光光度计气路系统:
由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化;
所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。
严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。
当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。
原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,又称原子吸收光谱分析仪,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法,主要根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析,产品具有性能稳定、使用灵活、可靠性高等优点。
原子吸收分光光度计有如下优点:
1、选择性好:原子吸收光谱是元素的固有特征
2、精密度高:FAAS相对标准偏差一般为0、x%-3%,GFAAS相对标准偏差一般可控制在5%之内
3、分析速度快:使用自动进样器,每小时可测定几十个样品
4、抗干扰能力强:一般不存在共存元素的光谱干扰,干扰主要来自化学干扰
5、应用范围广:可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素,利用联用技术可以进行元素的形态分析,用间接原子吸收光谱法可以分析有机化合物,还可以进行同位素分析
红外光谱仪一般都有记录仪自动记录谱图。新型的仪器还配有微处理机,以控制仪器的操作、谱图中各种参数、谱图的检索等。
红外分光光度计在有机分析方面的应用
1、化合物中各原子团组合排列情况,是同红外光谱中出现的特征官能团来确定的。
1)溴化四氯化对位甲酚的结构,过去实验认为它有三种可能的结构,但未能鉴别确定,现经过红外光谱证实只有一种结构。
2)二分子醛缩合醇酮,应为(I)式。若(I)式R换成吡啶基,则化学性质和(I)却不相同了,它具有烯二醇式的反应如(II)式。可是在极烯的溶液中,也看不到自由羟基的3700cm(-1)-谱带,却在2750cm(-1)有缔全氢键出现。可知它已形成了分子内氢键。(I)羟酮式(II)烯二醇式
2、异构体的测定——可鉴定立体异构体和同分异构体
1)顺反异体的测定——顺反异构体原子团排列顺序因无对称中心,故C=C双键在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在较高频率。
2)同分异构体的鉴定——红外光谱900~660cm(-1)区内可看到苯环取代位置不同的同分体。
如二甲苯三个异构体的吸收谱带很不相同。邻位在742cm(-1),间位在770cm(-1),对位在800cm(-1),且因对二甲苯对称性强,它的C=C双键(苯骨架)在1500cm(-1)变小,并且600cm(-1)谱带消失。
又如正丙基、异丙基、叔丁基由红外光谱中的甲基弯曲振动可以看出。在1375cm(-1)只出现一个吸收带,则表示为正丙基;若在1375cm(-1)出现相等强度的双峰,则为异丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出现一强一弱谱带,则为叔丁基。
乙醇和甲醚的分子式完全相同C2H6O,乙醇有羟基吸收带在3500cm(-1),C-0伸缩振动在1050~1250cm(-1),羟基弯曲振动在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)无羟基吸收。它的第一强1150~1250cm(-1),这两个同分异构体很容易区别。
3、化学反应的检查——一个化学反应是否已进行完全,可用红外光谱检查,这是因原料和预期的产品都有其特征吸收带。例如氧化仲醇为酮时,原料仲醇的羟基吸收应消失,酮的羰基171cm(-1)应在产物中出现才反应进行完全。
4、未知物剖析——可先将未知物分离提纯,作元素分析,写出分子式,计算不饱和度。从红外光谱可得到此未知物主要官能团的信息,确定它是属于哪种化合物。结合紫外、核磁等可鉴定此化合物的结构。