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【光度计】紫外分光光度计信号部分的故障处理 光度计维修保养

时间:2020-05-12    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    紫外分光光度计应用范围包括市政和工业废水,饮用水,加工过程用水,地表水,冷却水和锅炉补给水等。


    是实验室普及率最高的一种光谱仪器了,由于灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广,重要是分析成本低、操作简便、快速得到广泛的应用,长期在分析领域扮演很重要的角色。但是常常会听某些同学为啥时候更换光源而烦恼,每次数据有差别,都觉得是光源惹得祸。

 


    紫外分光光度计信号部分:


    (1)紫外分光光度计样品信号重现性不良;


    原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;


    检查:更换一种稳定的试样判定;


    解决办法:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;


    (2)紫外分光光度计做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;


    原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;


    检查:改变扫描速度;


    (3)紫外分光光度计做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;


    原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;


    检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);


    解决办法:更换饲服电机;


    (4)紫外分光光度计样品出峰位置不对;


    原因:波长传动机构产生位移;


    检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;


    解决办法:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;


    (5)紫外分光光度计信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;


    原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。


    检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;


    解决办法:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个优化的条件;


    (6)当紫外分光光度计波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;


    原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;


    检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;


    解决办法:用金属活化剂清洗按键触点即可;






关于分光光度计的仪器组成

    只有了解 国产分光光度计基本结构,才能更好地使用分光光度计。


    分光光度计的仪器组成比较简单,主要部件包括由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录系统等组成。


    (1)光源


    分光光度计中光源为仪器提供连续辐射,理想的光源应在整个紫外见光谱区可以发射连续光谱,具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用命。


    由于不同的光源波长范围不同,因此,在分光光度计中在可见光区和紫外光区要使用不同的光源。


    目前仪器常用的光源有两种:


    钨丝灯、氢灯或氘灯。


    在可见光区、近紫外光区和近红外光区常用钨丝灯作为光源,波长范围约为320-500nm。由于钨灯的能量输出大约随工作电压的四次方而变化,为了使光源稳定,必须严格控制电压。


    此外,为防止在高温下工作时,钨蒸气不断在冷的灯泡内壁沉,在钨灯泡中引入了少量的碘蒸气,即碘钨灯,碘钨灯相对普通钨灯使用寿命长些。


    (2)单色器


    单色器是分光光度计的核心部分,分光光度计仪器的主要光学特和工作特性基本上由单色器决定。


    它的作用是将光源发出的连续光谱色散成各种三。分光光度计中的单色器是一个完件——棱镜或光栅外,还有人射和出射狭缝以及一组反镜。


    根据工作光谱范围、色散率、分辨率等性能指标的要求,可分别选用棱镜或栅分光的单色器,也可采用滤光片分光的单色器等。


    国产分光光度计光片是比较简单、较为廉价的色散元件,但单色性不好,使测定精度大大受到限现一般用来消除单色器的杂散光。


    棱镜和光栅是目前广泛使用的色散元件。棱可以作为从紫外到中红外区的合适的色散元件,其主要缺点是色散波长的非线性布;而光栅是可以用于紫外、可见、近红外范围。


    光栅的主要缺点是有次级光谱扰分析,且杂散光的影响比棱镜更大,故常配滤光片以去除杂散光。


    (3)吸收池


    吸收池(比色皿)是盛放样品溶液的容器,具有两个相互平行、透光、厚度精的平面。


    主要有石英池和玻璃池两种。可见光区用玻璃池,紫外光区须采用石英池。


    吸收池可能有多种规格,典型的厚度是lcm。此外,每套吸收池的质料、厚度应完全相同,以免产生误差。


    吸收池上的指纹、油污或壁上的沉积物都会显著地影响其透光性,因此在使用前务必彻底清洗。


    (4)检测器


    检测器是一种光电转换设备,将透过吸收池的光信号变成可测的电信号显示出来。常用的有光电池、光电管或光电倍增管。


    光电倍增管是利用二次电子发射来放大光电流,放大倍数可高达108倍,是目前应用广泛但价格较高的检测器。较先进的仪器有采用二极管阵列作为检测器。


    二极管阵列检测器不使用出射狭缝,在其位置上放-极管的线性阵列,则分光后不同波长的单色光同时被检测。曼响应速度快,但灵敏度不如光电倍增管,因后者具有很高的放大倍数。


    (5)数据处理及记录系统


    数据处理及记录系统包括放大器、A/D转换单元、微型计算机等,;理和仪器自动控制。


    国产分光光度计检测器产生的光电流以某种方式转变成模拟信号,并线性地进行适度放大,放大了的模拟信号;


    反馈人A/D转换单元最终通过微型计算机进行适当的数据处理,并通过终端装置显示或打印出被测样品的谱图。

标签: 分光光度计
分光光度计 关于分光光度计的仪器组成_分光光度计

紫外可见分光光度计问题处理

  紫外可见分光光度计的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在较佳状态。

  一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。

  他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。

  二、环境中的尘埃和腐蚀性气体也会影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘等。

  三、紫外可见分光光度计使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,可以由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。

  紫外可见分光光度计注意事项和问题处理

  1.开机前将样品室内的干燥剂取出,仪器自检过程中禁止打开样品室盖。

  2.比色皿内溶液以皿高的2/3~4/5为宜,不可过满以防液体溢出腐蚀仪器。测定时应保持比色皿清洁,池壁上液滴应用擦镜纸擦干,切勿用手捏透光面。测定紫外波长时,需选用石英比色皿。

  3.测定时,禁止将试剂或液体物质放在仪器的表面上,紫外可见分光光度计如有溶液溢出或其它原因将样品槽弄脏,要尽可能及时清理干净。

  4.实验结束后将比色皿中的溶液倒尽,然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净,倒立晾干。关电源将干燥剂放入样品室内,盖上防尘罩,做好使用登记,得到管理老师认可方可离开。

  紫外可见分光光度计问题处理:

  1、如果仪器不能初始化,关机重启。

  2、紫外可见分光光度计如果吸收值异常,依次检查:波长设置是否正确(重新调整波长,并重新调零)、测量时是否调零(如被误操作,重新调零)、比色皿是否用错(测定紫外波段时,要用石英比色皿)、样品准备是否有误(如有误,重新准备样品)

标签: 紫外可见分光光度计
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