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【液相色谱】液相色谱仪检测器的保养步骤 液相色谱维修保养

时间:2020-05-13    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    液相色谱仪的日常操作条件:温度:10-40℃;相对湿度<80%;可以是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备,使用后液相色谱仪检测器的保养对液相色谱仪的使用寿命影响至关重要。

    微小的颗粒杂质或薄膜沉积在流通池里,会导致基线噪声的增加或降低灵敏度。此时必须进行清洗处理。一般常规清洗不必拆下流通池,可直接在流通池入口处(即检测器输入端),接上一个专用的注射器接头,依次用去离子水、酒精和3MHNO3冲洗流通池,最后用去离子水反复冲洗数次。检测器出口用玻璃瓶盛接流出的废液。

    若检测器已长期使用或受到高浓度样品的污染,经上述方法还不能除去污垢,就得取下流通池,液相色谱仪检测器的保养按以下步骤拆开进行清洗:

    1)卸下紫外检测器侧面遮盖流通池的盖板,松开固定流通池支架的螺钉,小心地取出流通池支架。

    2)拆下连接流通池输入、输出端的不锈钢导管(或PEEK导管),卸下流通池体。仔细拧下石英窗和透镜的护圈。小心取下垫圈、石英窗、透镜、护圈,放在一个盛有乙醇的烧杯内,用超声波清洗机处理5min~10min。

    3)用蒸馏水、乙醇冲洗流通池,并用超声波清洗,最后用去离子水冲洗数次,除去池内杂物。

    4)烘干各部件(注意:避免用手直接接触透镜及石英窗)。

    5)重新装配流通池体。

    6)按原样装在流通池支架上,并接好导管,并进行试漏。(方法:池体输入端与恒流泵连接,开启恒流泵(流动相用蒸馏水),视各密封点及石英窗口是否有漏液溢出。

    7)装入紫外检测器机箱内,盖上盖板,并用原螺钉、螺帽固定。

    注:上述液相色谱仪检测器的保养拆洗应有经培训过的专业维修人员进行。






液相色谱仪选购技巧

  一、技术指标优异:
  首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,最小检测浓 度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在 分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。
  然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。
  1、噪音
  是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越 大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。
  2、漂移
  是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。
  3、定性定量重复性
  主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
  4、最小检测浓度(最小检测限)
  最小检测限是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2NdC/H(CL :最小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度最小检测浓度 H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检 测浓度的基础上去比较噪音。

标签: 液相色谱仪
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制备液相色谱故障排查及解决方案

  制备液相色谱中,有三个可以观察到的状态:柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常,故障排查和解决方案如下。

  1、柱压波动

  1)吸液管路进气泡

  ①溶剂不足,吸滤头吸入空气,添加溶剂并排气泡。

  ②吸滤头脏了或堵塞,用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗。

  ③溶剂中有气泡(尤其两种以上溶剂混合),超声(或抽滤)脱气。

  2)泵流量不稳

  ①单向阀堵塞,大流速purge,若不能解决,则需拆下单向阀(异丙醇)超声清洗清洗或更换单向阀。

  ②柱塞密封圈磨损,更换密封圈。

  ③泵头污染,柱塞杆往复活动受阻,清洗泵头。

  3)柱床塌陷,维修或更换色谱柱

  4)流动相混合后吸放热导致温度变化,以致柱压波动,如乙腈和水混合吸热,甲醇和水混合放热。若影响实验结果,则增加柱温箱或流动相预混。

  2、柱压升高或超压。

  逐段排查堵塞的位置:

  1)先拆下色谱柱,接上两通运行,若是色谱柱堵塞:

  ①进样后样品析出,用合适的溶剂反冲色谱柱。

  ②缓冲盐析出,用大比例水相的流动相冲洗色谱柱。

  ③机械杂质堵塞筛板,异丙醇小流速反冲色谱柱。

  ④色谱柱污染严重,需维修或充填。

  2)混合器堵塞,维修或更换。

  3)六通阀堵塞,将泵液管路接到连接色谱柱的阀口处,将阀扳至load状态,用易溶样品的溶剂小流速冲洗。

  4)压力传感器故障,维修或更换。

  3、检测器基线波动

  1)基线有规律波动,且幅度较大,则可能有气泡持续进入流通池。排查气泡来源并用异丙醇冲洗检测器或色谱柱。

  2)基线小幅度规律波动,可能是检测器灯能量不足(能量下降后,低波长下灵敏度先下降。

  3)基线漂移。

  ①流动相在此检测波长下有吸收。更换流动相或改变波长。

  ②色谱柱或检测池污染。以异丙醇冲洗色谱柱或检测池,或将检测池中透镜玻片取出清洗。

  4、谱图重现性差

  1)检查方法设置,包括流速、梯度、波长。

  2)检查流动相配置是否有误,A、B两相是否放反。

  3)检查柱压与之前是否有差异,若有变化,则前面1和2进行排查。

  4)进样前色谱柱是否完全平衡好。

  5)样品溶解方法。

标签: 制备液相色谱
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