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【光谱仪】石墨炉原子吸收光谱仪的维护及故障排除 光谱仪维修保养

时间:2020-05-13    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    石墨炉原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。石墨炉原子吸收光谱仪以石墨炉为原子化器,灵敏度高,试样用量少,能检测10-12g/mL级别的元素,在痕量分析中使用广泛。为了保证检测数据的准确性,需经常对石墨系统进行维护。
    一.石墨炉原子吸收光谱仪的维护:
    1)石墨炉的维护
    污染是石墨炉故障的主要原因,石墨炉炉头至少一周清洁一次,去掉石墨管,观察石墨炉所有部件,用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片,同时轻轻擦拭石墨炉炉头外侧的石英窗和温度控制窗口(进样口对着的中心石墨块的底部),并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。
    更换石墨管时也要进行上述清洁,并在新的石墨管安放好之后进行热处理,即空烧,重复3-4次。
    2)自动进样器的维护
    经常更换自动进样器清洗瓶中的水, 可加入超纯水或0.2% 的HNO3溶液,可以用超声波排除清洗瓶中溶解的气体,以防止注射器及管路内出现气泡,以至于影响仪器正常工作。
    自动进样针很容易出现挂水, 可以用无水乙醇擦洗或更换进样针。
    检查自动进样臂与进样盘的相对位置。由于长时间的工作,部分零部件会磨损或者老化,自动进样臂可能会错位,从而导致不能正常吸取样液或者进样臂被卡住使得仪器运作停止。需联系售后服务工程师检查并更换相关磨损零部件。
    3)循环水机的维护
    至少每半年更换一次循环水机中的水, 加入超纯水及水质改进剂。 若石墨炉提示循环水流量低, 可清洗石墨炉电源中循环水入口处的金属过滤网, 若还有问题, 则联系售后服务工程师。循环水温度设置不要过低, 与室温相差不要超过5 ℃, 过低有可能会导致石墨炉炉头及石英窗凝结冷凝水, 但也不要设置超过25℃。
    二.石墨炉原子吸收光谱仪常见故障及其排除:
    1)样液逸出石墨管

        可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调节进样针与石墨管的位置。
    2)进样针不能正常吸取样液,可能因为注射器有气泡

        拔出注射器的活塞推管后,在软件中进行清洗操作,直至气泡全部排出。必须在关闭氩气的情况下,才能补充洗液瓶中的去离子水和倒掉废液罐中的废液,否则毛细管和注射器中会有气泡。为减少自动进样器管路中的气泡,可将清洗瓶中的去离子水用超声波或通入高纯氩吹气,以除去其中的溶解性气体。
    3)进样针不能正常进入石墨管

        可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲,调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。
    4)若调节移动旋钮不能准直到石墨管孔中,一般是石墨炉头安装不正常

        若是进样臂和盘不到位,可能是仪器零件损坏或者老化。重新调节各零件位置,或联系维修人员更换相应损坏零件。
    5)信号漂移

        可能因为空心阴极灯未很好地预热或者是石墨管变差或损坏。
    6)石墨管寿命短

        SOLAAR的石墨管的寿命至少为数百次,若石墨管寿命短 ,一般是因为样液消解不彻底,有机物堆积在管壁上,使石墨炉的性能变差。
    7)元素工作曲线线性拟合差

        可能是石墨管使用次数多,使石墨炉的灵敏度变低、稳定性变差,也可能是元素测量所要求灵敏度较高,此时需更换新的石墨管。
    8)仪器本身没有故障

        检查并优化分析方法,是否有基体干扰及背景吸收。使用适当的基体改进剂。






相关光谱仪的应用

    光谱仪借鉴了多国仪器的先进功能,突出仪器使用的稳定、方便、快速的特点,以其的性能,全新的设计,先进的技术跻身到光谱仪生产的国际市场。


    火花直读光谱仪应用极为广泛,适合熔铸、压铸、钢铁、有色金属等冶金机械及其它工业部门进行冶炼炉前的在线分析或中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段。


    火花直读、光电直读都是直读光谱仪,主要用于合金铸造加工类分析,炉前分析尤其适合。


    真空直读是指直读光谱仪中加入抽真空,可以用来分析S、C等空气中存在的元素。手持式光谱仪一般应该为手持试X荧光光谱仪,主要用于矿产开发等野外作业。


    能量色散型光谱仪属于X荧光光谱仪,这里说的是台式,区别于手持式,比较适合常量元素分析,定性很方便,现在很多企业做RoHS检测都选择这类仪器,比较经济,容易上手。


    还有一种是波长色散荧光光谱仪,在水泥等行业中应用非常广泛。


    原子吸收大家应该都比较清楚,由于操作方面比较麻烦,现在多用来分析元素量少的样品,也由于价格比较实惠,在企业中的应用还是非常广泛,原子吸收有火焰和石墨炉的。


    ICP光谱仪属于原子发射光谱仪,发展时间比较短,但特点也很明显,现在使用范围很广,如有色、环保、食品、RoHS(这里说的是专业的检测机构)、新材料等等。

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光谱仪器用于定性分析方法

  光谱仪器的定性分析是指:由于各种元素的原子结构不同,在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的谱线出现,就证明该样品中有这几种元素。这样的分析方法就叫做光谱定性分析方法。

  光谱仪器用于定性分析方法有以下几种:

  1.比较光谱分析法:这种方法应用比较广泛,它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。

  2.谱线波长测量法:光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长,再查表确定存在的元素,这种方法在日常分析中很少使用,一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。

  一般来讲光谱分析仪器定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素,但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。

  光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的,所以光谱定性采用的方法各不相同,对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理,使之转化成溶液用溶液残渣法测定,也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。

  光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素,也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围,如大量、少量,还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。


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