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【微量水分测定仪】微量水分测定仪电解池保养方法 微量水分测定仪维修保养

时间:2020-05-13    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    微量水分测定仪电解池的保养方法具体如下:

    步骤一:处理电解池。
    把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
    步骤二:调整电解液的平衡。
    如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。
    步骤三:标定微量水分测定仪。
    电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。






微量水分测定仪试验结束后的处理与注意事项

  微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。

 


  微量水分测定仪主要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了准确度,扩大了测量范围。


  微量水分测定仪试验结束后处理:


  (1)废液的处理


  将废液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在废液瓶上,通过自动给排液器将滴定池中的废液抽到废液瓶中。


  (2)滴定池的处理


  再次注入一定量的无水甲醇,利用搅拌清洗滴定池,然后将废液排出。重复此操作,以利于排净废液管中残留的废液。如滴定池中有大量残留物,请将滴定杯拆卸下来清洗,并晾干备用。


  (3)滴定管连接部分的处理


  定期清洁维护整个设备,尤其是滴定管接口部分,用无水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止渗液的迷宫,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的损坏。


  注意事项


  1、仪器的安装场所


  (1)、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀,缩短仪器的寿命。


  (2)、仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的地方。


  (3)、仪器不得安装在阳光直接照射的地方。


  (4)、仪器不得安装在操作频繁的电气设备附近。


  (5)、仪器不得安装在湿度大的地方或自来水排出管的附近。


  (6)、仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。


  (7)、每次自动加、排电解液或排油后,应及时用酒精清洗管路(将酒精分别置于电解液、阳极、阴极管处进行加、排液操作即可)。


  2、电解液的注意事项


  (1)在正常的测定过程中,每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应,若测定时间过长,电解液的敏感性下降,应更换电解液。


  (2)阴极室中的电解液,如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色,此时测量的再现性要降低,会使到达终点的时间加长,这时应尽快更换电解液。


  (3)滴定时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时停止搅拌,观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,则应更换电解液。


  (4)新更换的试剂为深褐色,进入样品测量时,仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的,需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取10微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时,要注意控制进样量,直至进入过水状态。


  (5)不同生产厂家的试剂有不同的灵敏度,为了使测量结果更加真实有效,我们建议新试剂刚好进入过水状态后,再注入5微升纯水,仪器找到平衡点后,即可进行仪器标定和样品测量工作。


  (6)仪器使用间隔时间较长,在下次使用时,可多轻摇几下电解池瓶,使试剂更快地吸收瓶壁的水分,仪器进入平衡点会较快。


  (7)试剂应低温低湿保存,较佳温度5—20℃,相对湿度不大于75%。


  3、测定的注意事项


  (1)测定时应在仪器显示“仪器已平衡”后,再点“启动”,注入试样。


  (2)把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入试剂中,测样不应与滴定池的内壁及电极接触。


  4、硅胶垫的更换


  试样注入口的硅胶垫,长时间使用时,穿过硅胶垫的针孔收缩性变差使大气中的水分容易进入电解池而产生误差,这时应更换硅胶垫(见下图)。


  5、变色硅胶的更换


  干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色或粉红色时,应更换新的硅胶(更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管中)。


  6、电解池磨口的保养


  大约一星期要转动一下电解池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂(注意:真空脂不宜涂的过多,否则使其进入滴定池而造成测量误差),如果不这样检查,真空脂就会变硬,磨口连接处的零件可能拆不下来。因此要经常保养好,使它们便于拆卸清洗。


  7、电解池磨口粘结处理


  如果电解池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,请按下程序拆卸:


  (1)排去电解池中的电解液,并冲洗干净。


  (2)在磨口结合处周围注入少量的丙酮,然后轻轻地转动磨口处零件,即可拆卸。


  (3)如仍不能拆卸,请将电解池放入2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液侵泡,其液面位置见图一,必须十分注意,不要让测量电极﹑阴极室电极的引线套端头进入液体,侵泡约十几小时或24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)。

标签: 微量水分测定仪
微量水分测定仪 微量水分测定仪试验结束后的处理与注意事项_微量水分测定仪

微量水分测定仪的操作方法

  微量水分测试仪又被称为水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。
 
  微量水分测试仪采用卡尔——菲休库仑法,对不同物质进行微量水分测定,是一种比较可靠的方法,本微量水分测定仪成功的应用了这一方法,并采用了微计算机控制,其分析速度快,精度高,液晶屏中文显示,自动打印,双CPU设计,空白电流自动扣除功能且有仪器故障自诊,菜单选择等功能,以达到更好的操作与使用,具有操作简单,全自动的分析仪器。是绝缘油水分分析的较为理想仪器。
 
  一.仪器自校
 
  将主机后面板上的电源插座,插入交流220V电源,按下电源开关,此时液晶屏亮,主机电源接通。按任意键进入测试界面,然后按下电解键,此时仪器自动计数,自检开始:
 
  1.短路电解电极插座内外两电极,此时显示屏快速计数。
 
  2.短接测量电极插座内外两电极,显示屏状况显示过碘,数字停止计数。
 
  3.按一下主机上的开始键,显示屏数字清零,约一分钟后蜂鸣器响,显示屏提示:请连接好测量电极。
 
  符合上述三条,说明主机工作正常。
 
  二.滴定池的清洗、干燥和装配
 
  1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到电极引线处。(注意,阴极室、测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差。)清洗后,放在大约60C的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。(新的电解池和电极一般不用清洗,可直接使用)
 
  2.把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫,并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池;然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。
 
  3.将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室,再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液,阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动几下,使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)。
 
  4.将滴定池放到主机上的电解池座上,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。
 
  三.试剂的调整和空白电流的清除
 
  试剂的调整:按下电源开关,液晶屏亮,电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮,使阳极室的电解液形成漩涡,但不能溅到池壁上,此时,如果状态显示过碘并提示:请注入适量纯水。按下电解键,用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线,显示屏开始计数。此时取出进样器,等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常,并报警达到平衡状态。
 
  空白电流的清除:如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定,则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解,把滴定池取下,缓慢地使其倾斜旋转,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下电解键,继续电解。这一步骤可反复进行几次,电解曲线会降到比较低,测量信号稳定即可进行试验。
 
  通过以上操作,如果空白电流(电解曲线)仍然不能降低,可能是受到来自大气中的水分侵入所影响,或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。
 
  此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况,硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大,以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。
 
  四.空白电流的大小对测量精度的影响
 
  在测量样品中水分的含量时,为了得到高精度的数据,我们希望空白电流越小越好。一般情况下,只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时,应当尽量使电解曲线比较低并且稳定,测量信号比较稳定,这样对测定低含量的样品有利。
 
  五.仪器的标定
 
  当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定(电解开关(7)应按下)。
 
  1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的纯水,为注样做好准备。
 
  2.按一下开始键。
 
  3.将0.1?l的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中,注意应使针尖插入到电解液中,并避免与池壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
 
  4.蜂鸣器响、状态为正常,说明电解到达终点,其显示结果应为100±10ug,一般标定2~3次,显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。
标签: 微量水分测定仪
微量水分测定仪 微量水分测定仪的操作方法_微量水分测定仪

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