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【离子色谱仪】离子色谱仪日常应该做好哪些维护 离子色谱仪维修保养

时间:2020-05-13    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。值得说明的是离子色谱仪的正常高效使用与日常维护是密不可分的,那么本机的日常维护内容都有哪些呢?

    1、高压恒流泵的维护

    (1)工作压力要适当

    泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。

    (2)防止空泵运转造成的损坏

    泵工作时要随时观察溶液,留心防止瓶内的流动相用完,严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反tan而吸进气泡。更换液体时要关机操作。

    (3)防止固体微粒对高压恒流泵的损坏

    任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用滤膜(012Λm或0145Λm)等滤器除去流动相中的任何固体微粒。滤器要经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。

    2、进样器的维护

    (1)进样器的清洁

    在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。

    (2)进样速度要适当

    对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。

    3、电抑制器的维护

    (1)电抑制器的更换

    在更换电化学抑制器时,两根电源线严禁短路,以防止将电路烧毁。即抑制电流正负极不能相碰,正极不能与机壳相碰。

    (2)电抑制器的日常维护

    在通入淋洗液时,要将“电流调节”开关打开,电流一般调到50~70mA(如淋洗液浓度高可调到70~95mA),分析完毕后通去离子水15min以上。仪器若长期不用,每周通水15min。

    (3)防止杂质堵塞电抑制器

    电化学抑制器出口处不能堵塞,特别是电渗析抑制器,以防止将抑制器损坏或将淋洗液压至两边的电解液中,造成重复性变差。

    4、输液系统的维护

    (1)防止堵塞输液系统

    水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。

    (2)防止气泡进入输液系统

    因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。

    5、色谱柱的维护

    色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中的各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此,色谱柱的保养尤为重要。

    (1)防止气泡对色谱柱的干扰

    仪器较长时间不用时,要将恒流泵进液的过滤头一直放在水中,避免在空气中干燥吸附气体,再使用的时候一定要检查整个流动管路中是否有气泡,如果有要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱中。因为色谱柱中装填的树脂的颗粒是很小的,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。

    (2)柱的清洁与维护

    柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;实际样品在测定时要经过预处理,严格控制进样量。






离子色谱仪的输液系统介绍

  离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。

  一、贮液罐

  溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:

  (1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;

  (2)脱气方便;

  (3)能承受一定的压力;

  (4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。

  由于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0、5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。

  脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:

  (1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。

  (2)吹氦气或氮气脱气法:氦气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。

  (3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左右,可以达到脱气目的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可自动对淋洗液进行在线自动脱气。

  二、高压输液泵

  高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:

  (1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。

  (2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。

  (3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱,泵应采用全塑Peek材料制作。

  (4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。

  (5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。

  (6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。

  目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。

  由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。

  一般来说,双柱塞流量更平稳,脉动小,但构造复杂,价格也比较高。

  高效液相色谱采用不锈钢或钛合金材料,与高效液相色谱相比,离子色谱的泵体则采用全塑系统,从而对酸、碱、盐有抗污染的性能,并保证了对金属离子测定的准确性。

  1、单柱塞泵

  单柱塞泵的压力和流量波动大。采取一些必要的措施如增加阻尼器,对凸轮形状作特别设计以及利用先进的电子技术也可获得满意的结果。早期的离子色谱和一些简易型离子色谱仪常采用单柱塞泵系统。

  2、双柱塞泵

  双柱塞泵即两个泵头并联使用,凸轮相差180°,使压力和流量波动减少。因此这种双柱塞泵可以不加阻尼器直接进入分离系统,可以进行低压梯度淋洗。如今大多数高档离子色谱仪均已经采用双柱塞泵。

  目前,较新型的微孔型离子色谱仪,由于其采用的色谱柱为2mm内径,为常规的4mm内径的色谱柱横截面的1/4,因此在线速度不变的条件下,其流速为常规色谱的1/4,因此它采用的泵的流速为0、01~2、50 ml/min。

  其主要特点是柱塞比较小,但结构与常规的离子色谱仪相似。由于流速的减小,可以大大减少溶剂的用量。如以同样的量进样,灵敏度可以增大到原来的4倍。

  三、梯度淋洗装置

  梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。

  采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。

  另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。

  离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:

  1、低压梯度

  是一种目前离子色谱较为广泛采用的低压梯度装置,可进行四元梯度,它通过电磁比例阀的开关频率,由控制器控制,再改变控制器程序,即可得一任意混合浓度。

  2、高压梯度

  它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。

  梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。

标签: 离子色谱仪
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离子色谱仪在水质分析中的作用

  离子色谱仪是一种常用的分析仪器,可以通过流动相与固定相之间的不同分配使试样中各组分获得分离,具有高选择性且灵敏、快速、简便等优点。离子色谱法是目前我国水质、大气、土壤等生态方面环境监测中对离子和离子型化合物的主要分析方式。作为水中阴离子检测的重要检测仪器,离子色谱仪的使用与保养等都对检测结构有一定的影响。

  离子色谱在分析饮用水水质方面,除能对十三种常见阴、阳离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li、Na、NH4、K 、Mg2 、Ca2 )的快速分析外,还可对已被美国EPA列入饮用水必测项目(国内正着手制定相关标准)的消毒副产物:亚氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等进行准确得定量。同时,还可分析氰化物、不同价态的铬、二氧化硅、部分重金属,有机酸类。对于水处理中常用的混凝剂Al和Fe的残留浓度也能准确测定。

  经过多年的应用,离子色谱已逐渐被国内外分析领域所接受,并被一些国际上有影响的机构确定为标准分析方法或推荐方法。它是一种很有发展前途的分析方法。

  另外,采用离子色谱仪一般可以在20分~25分钟之内分析测试出常规项目:氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等。通过标准溶液的配制,选择适合的浓度,配成多个项目的混合使用液,绘制标准曲线,通过标准曲线对水质样品进行定量分析,其精密度、准确度均达到实验室质量控制指标的要求。由此可以看出采用离子色谱法对水质进行检测可以极大的提高工作效率。


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