1、工作环境检查:
1)放置要求:仪器应平稳的摆放在水平固定的桌面上。(因为分光光度计为精密光学仪器,在运行的过程中如果桌面不稳,会影响其工作状态,且仪器处在工作状态时,灯丝处于高温状态,此时如果有剧烈的震动会导致灯丝折断。)
2)温度要求:工作环境的温度在5-35度之间。(仪器在工作状态时内部较热需要用仪器自身的散热风扇与外界空气进行热交换散热,如果外界温度过高,会导致仪器内部温度过高,从而加速仪器电器件与灯的老化速度,从而影响仪器的使用寿命。)
3)湿度要求:工作环境的相对湿度不超过85%。(仪器内部有很多电器元件与光学件,在湿度太高的情况下,电器件容易老化或烧坏,光学件表面的镀铝膜也容易发霉。)
4)空气状况:空气中不应有足以引起腐蚀的有害气体和过多的尘土存在。
2、样品室检查:
1)在开机之前,先要检查样品室中是否有比色皿或其他物品,因为仪器在开机后要进行一系列的功能自检,如果有物品放在样品室中会导致自检出错。
2)每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液,须经常擦拭样品室,以防止废液对部件或光路系统的腐蚀。
3)在测试完成后,请及时将样品从样品室中取出,否则,液体挥发会导致镜片发霉。对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!如果样品室中有漏液,请及时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。
3、仪器的表面清洁:
仪器外壳表面经过喷漆工艺处理过,如果不小心将溶液漏洒在外壳上,请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。如果长时间不用时,请注意及时清理仪器表面的灰尘。
4、比色皿清洗:
在每次测量结束或溶液更换时,您需要对比色皿进行及时清洗,然后放在低浓度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸馏水冲洗比色皿的内外壁,否则比色皿壁上的残留溶液会引起测量误差。
5、电源检查:
1)插电源插座时,请检查当前电压是否与仪器标识的电压一致。
2)因为各个地区电网的质量差异很大,所以为了使仪器运行得更稳定和更可靠,建议给仪器外配一个稳压器。
3)仪器不用时请关机,并拔掉电源插头,以防止实验室的电源地线不好,而导致在雷雨天气时损坏仪器。
6、提示:
为缩短自检时间,仪器在开机时所进行的自检只是对一些常规的项目进行检查。而仪器在运输、搬运与使用一段时间后(一般一个月)会导致结构件累计误差的产生,所以我们建议用户在出现上述情况或感觉仪器测试数据与经验值相差较大时,应对仪器进行一次波长校正和暗电流校正。(具体操作方法见本手册中的“系统应用”一节)
紫外可见分光光度计主要由电光系统、光学系统、光电系统、电子系统和数据处理、输出打印系统等几个部分组成。
1、电光系统:
电光系统主要由氘灯、钨灯和相应的电源组成。电光系统对整机的稳定性有很大的影响,是仪器不稳定的主要原因之一。
2、光学系统:
光学系统包括外光路系统(转向平面镜、聚光镜)、单色器两个主要部分;其中,外光路和单色器各有很多类型。单色器是紫外可见分光光度计杂散光的主要来源,是整机使用时,主要分析误差的来源之一。
3、光电系统:
夕光电系统是将光信号变为电信号的关键部件,直接影响仪器的灵敏度和适用范围;一般有光电管、光电倍增管、硅光电池、二极管阵列等。
4、电子系统:
电子系统主要由放大器、A/D变换器等组成;其中的放大器,也是影响整机灵敏度、稳定性的主要部件。它又是仪器噪声的主要来源部件,直接影响紫外可见分光光度计的分析误差。
5、数据处理、输出打印系统:
数据处理、输出打印系统是决定整机的自动化程度的关键部件;特别是软件部分,直接影响紫外可见分光光度计的质量。
红外分光光度计由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号。可广泛地应用在石油、化工、医药、环保、教学、材料科学、公安、国防等领域。
红外分光光度计基本原理:
由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号,然后两束光和为一束,并交替通过入射狭缝进入单色器中,经离轴抛物镜将光束平行地投射在光栅上,色散并通过出射狭缝之后,被滤光片滤除高级次光谱,再经椭球镜聚焦在探测器的接收面上。探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号,经放大器进行电压放大后,转入A/D转换单位,计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。
用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速而准确地进行定量分析。