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【气相色谱仪】高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器的日常维护 气相色谱仪维修保养

时间:2020-05-13    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     



    高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。

    一、氢火焰离子化检测器使用注意事项:

    1、尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化。

    2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。

    3、色谱柱必须经过严格的老化处理。

    4、离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。

    5、长期使用会使喷嘴堵塞,而造成火焰不稳和基线不准等故障,实际操作过程中应经常清洗喷嘴。

    二、氢火焰离子化检测器的清洗:

    当检测器玷污不太严重时,FID的清洗方法是将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气,将检测器恒温箱升至120℃以上,再从进样口注入20uL左右的蒸馏水,接着用几十微升丙酮溶剂进行清洗,并在此温度下保持1~2h,检查基线是否平稳。若基线不理想,则再洗一次或卸下清洗(注意:更换色谱柱,必须先切断氢气源)。

    当检测器玷污比较严重时,必须卸下FID进行清洗。方法是先卸下收集极、极化极和喷嘴等。若喷嘴是石英材料制成的,则先将其放在水中浸泡12h左右。若喷嘴是不锈钢等材料制成的,则可将喷嘴和电极等一起先小心用300~400号细砂纸磨光,然后用适当溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超声波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用卤素类溶剂浸泡。洗净后的各个部件要用镊子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在装配时要小心,否则会再度玷污。部件装入仪器后要先通载气30min,再点火升高检测室的温度。实际操作过程中,先在120℃下保持数小时后,再升至工作温度。






气相色谱仪几种保养方法

  气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。小编总结以下几点的气相色谱仪保养方法。
  1、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
  吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
  2、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
  3、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪的结构及操作

  气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。

  一、载气系统

  载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。

  操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。

  二、进样系统

  进样系统包括进样器和汽化室,气相色谱仪的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,注意进样量与所选用的注射器相匹配,可以是在注射器最大容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载。

  气相色谱仪有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。

  1、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

  2、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

  3、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。

  4、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min,针对不同的气相色谱仪特点,可在此基础上,上下做适当调整。

  5、经常进行试漏检查,确保整个流路系统不漏气。

  6、气源压力过低,气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。

  7、对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。

  8、注射器要经常用溶剂清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。

  9、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。

  10、避免超负荷进样。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1μl,然后再做适当调整。

  11、气相色谱仪对于欠稳定的农药、中间体,可以用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。

  12、尽量采用惰性好的玻璃柱,以减少或避免金属催化分解和吸附现象。

  13、保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。

  14、保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。

  15、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。

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