色谱分析是化工分析的重要手段,但是由于人员素质、样品的性质以及仪器本身等方面的原因,会影响正常的生产分析,工作中必须注意气相色谱仪的日常维护。
1、气路系统
气路必须保持良好的封闭性和管路内清洁:定期清洗。
注意:将气路连接的金属管接头拆下,将各管线小心取出,擦拭外壁灰尘后再用无水乙醇清洗内壁。
考虑样品分析过程中是否有其他不溶于乙醇的污染物:如有,可针对其溶解特性按照高沸点溶液优先原则选用合适溶液清洁。
阀的维护:气相色谱仪不使用时,应对稳压阀手柄进行放松调节,将针形阀拨到“开”的状态。
气路通气时:先将稳流阀阀针打开,从大流量开始调向所需流量。
使用转子流量计时保持气源清洁:皂膜流量计使用时要保持湿润、清洁状态。
2、进样系统
对进样口要用丙酮和蒸馏水定时清理,避免硅橡胶等微粒堵塞进样口。
定时更换玻璃衬管和进样垫,未用注射器进样时,不要推动柱塞,使用注射器前要用丙酮进行清洗,每次使用后也需要立即清洗。
3、分离系统
色谱柱是分离系统的核心部分,需要日常的维护和清理。新买的色谱柱在使用前要检测其性能,装上后要进行老化。使用完毕后要等柱温下降到50度以下再关机。
如果色谱柱暂不使用,要将其从色谱仪上卸下,填充柱两端用不锈钢螺帽套上, 毛细柱两端用硅胶垫扎一个小孔后套上,妥善封存于柱包装盒内避免污染。
4、检测系统
噪声和鬼峰一般都是检测器上有污垢附着引起,对检测器的维护主要是清洗,但要根据说明书或在专业人员的指导下进行适当的清洗维护。
气相色谱仪配以高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。为了精确测定白酒中主要香味组份含量,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。
气相色谱仪配以高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。DNP混合柱直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量,这一方法已在白酒厂得到广泛应用,并已列为国标GB10781-1998中浓香型和清香型酒的检测法。毛细管色谱柱直接一次进样可准确定量包括游离有机酸与高级脂肪酸酸在内的五十多种组份,从而使人们对白酒中香味组份的含量及其与凤味质量间的关系有了新的认识。这无疑将我国的白酒质量控制、分析推向了一个新的高度,并对白酒进行微机勾兑提供并建立了良好的数据保证。
白酒专用毛细管色谱柱符合GB10345-2007食用酒精分析要求,可完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组份的检测。
气相色谱仪采用机械式稳压阀和稳流阀,保证载气气压和流量的稳定,提高仪器的测试精度和稳定度,测试结果的重复性误差可达2%,优于国标规定的3%。
气相色谱仪采用全新的微机温度控制系统,内置高灵敏温度感应器,通过系统精准控制温度升温和降温;
具有六路完全独立的温度控制系统,温控精度达到±0.1℃,可实现十六阶程序升温,使设备能胜任大范围的样品分析,柱箱配置自动后开门系统;
使低温控制精度得到提高,升/降温速度更快。气相色谱仪具备计算机反向控制功能,可以直接与计算机进行联机,通过我公司自主研发的网络版色谱工作站软件对仪器进行操作。
气相色谱仪内置IP协议栈,可通过企业局域网或互联网将测试数据上传至传至现场实验室、部门主管及上级领导的计算机中,方便各个部门实时监控仪器的运行及检测结果,可以通过互联网直接与厂家进行对接,实现气相色谱仪的远程诊断,远程程序更新等。
气相色谱仪的性能影响着进行化学分析的效果,对于气相色谱仪性能有影响的因素有很多,我们必须对这些影响因素都进行分析才能找到提升气相色谱仪性能的途径。
如果载气的纯度不够,则很容易影响气相色谱仪进行分析的灵敏度,因为载气中的杂质会造成气相分析过程的干扰,为了降低载气不纯造成的影响;
我们可以通过在气相色谱仪的气路系统中串联上一个载气净化器来去除载气中的杂质,并且,为了降低气路系统波动对于色谱分析结果的影响,我们要尽量保证载气气压的稳定,并保证气相色谱进样分离的彻底性。
对于采用注射器进行进样操作的气相色谱仪实验来说,进样的频率和操作的规范性对于色谱仪的分析效果影响较大,如果进行进样操作时,没有对注射器进行排空,那么如果注射进样每次进样的量较少的话,未排空进样对于测量结果将产生极大的影响。
为了降低这种人为操作的误差,一些实验室采用自动进样的方法,也就是运用自动进样器来控制进样阀进行固定体积的进样操作,这样就能保证气相色谱分析的精度。