1.氯工作原理
当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定Ag+浓度,样品经裂解后,有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池同银离子反应:
Ag++Cl-→AgCl
滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这一信号的变化,并将这一变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
2.硫工作原理
当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3-浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3-离子发生反应:
I3-+SO2+H2O→SO3+2H++3I-
电解池中的I3-浓度降低,测量电极对感受到这一变化,并将变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度:
3I-→I3-+2e
测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
1、必须要求稳定的电流。
2、在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时,实验结束后应该用自带长针吸干管内残留液体,并发送蒸馏水清洗,确保管内的干净。
3、电极十分脆弱请使用完擦干并保证用完插入KCL溶液中进行保护。
4、 如实验结果和实际不合,应考虑样品制作的均匀性,准确性和配样浓度是否太小或太大。
使用方法:
1、将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并擦干净。
2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。
3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。
4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数设置,对于滴定情况自行安排设置。
5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ML)按“发送”使管道充满液体。
6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。
7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器并放下搅拌子。重复上述步骤5。
8、将已经洗好的PH电极插入待测液中,使电极头浸没液体中。
9、等电极电位基本稳定时,在操作界面上测量程序。
10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体浓度。
11、测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
为了保证滴定仪在使用一段时间后仍然能正常使用,需要对其的计量管进行定期校准。
由认证工程师,按照程序进行操作。
校准过程采用电脑程序控制自动完成,避免人为干扰。
校准过程先对计量管驱动装置进行维护及清洁,去除树脂化的油脂,再次全面润滑,避免驱动装置引入的误差。
校准过程实施细节,涵盖了几乎一切可能的影响,例如,环境温度、压力、液体挥发量、加液速度、滴管嘴残留、液面压力差等。
考虑每个加液点的数据准确性及整个量程的线性。
既评估测试的随机误差,又评估测试的系统误差。
测试方式可以评估每次加液的随机误差,也可以评估多次加液的累积误差。
可以根据客户的需求定制整个校准过程。
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