1、操作时必须严格按规程操作,严格执行对注意事项,投用仪器前须事前预热,做好事后散热或清洗的。否则,仪器维护再好也不会经久耐用。 维护保养的重点应当是使用者经常接触到的地方,这些接触点很容易出故障,应加强对这些接触点的维护保养。 有光学元器件的分析仪器,严禁用手触摸或擅自调节。 要认真做好分析仪器维修记录,包括维修时间、维修情况简述、更换配件。通过记录可以了解分析仪器维护情况及动态,进而掌握分析仪器故障原因。 对涉及安全的仪器设备,操作时应有必要的隔离措施和警示标志。根据分析仪器维护保养的以上措施,我们制定了维护保养计划和相关措施,并确定了分析仪器检查项目和检查标准。 2.仪器维护保养措施的制定按分析仪器的类型及使用状况有针对性地做好切实可行的“设备维护保养细则”,同时做好维护保养措施: 所有仪器设备一般的维护方法: 使用、维护人员在开箱后,应认真研读随机带的说明书,掌握其结构、原理、功能、操作要点,维护与保养要求。仪器内外应保持干净,注意防潮湿、防锈蚀、防干扰。精密仪器要轻取轻放,光学部件要用擦镜纸,不能使用湿布擦抹。对电子线路板要清除灰尘,检查仪器接地情况。机械及传动部分要除锈迹、污物,并且做好润滑上油。 对于使用频次高的仪器维护方法: 按照仪器的特性,属于热交换的,要定期检查通风口,及时清理灰尘及燃烧杂物;属于油压机械的或内有介质溶液的,要定期检查介质变色或界面情况,及时更换介质或适量增减。属于易损件的,要及时清理更换,如气相色谱仪的隔垫。有水循环的仪器,要防止因粉尘、浮游物等聚集,导致水流量不足,影响冷却效果或者因电导率升高影响仪器的性能。使用气源的仪器,要定期用肥皂水检查气路接头,防止漏气引起事故,或影响结果的准确性。 对于使用频次低的仪器的维护方法: 电子仪器和分析仪器要定期通电预热,防止电解电容变质,电子线路板局部短路或性能不良,影响仪器使用效果;对于用干电池的仪表,长期不用时要将电池取出后存放,防止电池腐烂损坏电极;微安表要将输入端短接后存放,灵敏检流计要将输入线圈锁住后存放;经常检查仪器的干燥硅胶,以防内部件受潮,影响仪器的稳定性指标;光学通道要定期除尘,除污及霉点。
热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。
热重分析仪使用条例:
1、测试温度如超过500℃,将铝坩埚换成陶瓷坩埚;
热重分析仪在800℃以上使用,火炉寿命会大大缩短。
如果在1300℃以上使用铂盘,在放上铂盘之前;
在样品和参比盘上放少量三氧化二铝粉末,以防止样品托盘和铂盘粘附在一起。
2、样品为强酸强碱时,需稀释后方可测试;
3、测试液体样品时,液面不宜超过坩埚的1/2,固体粉末少于坩埚的1/3;
4、测试前,需保证样品不与坩埚反应;
5、测试温度较高时,空坩埚做空白实验,将空白实验曲线作为基线调入,再进行测试;
6、注意操作板上的室内温度,不可有较大波动,波动不可超过±0.5℃;
7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡;
8、在热重分析仪未被使用超过一周后,做一个空白(没有样品)测试,覆盖范围为zui大的温度测试极限范围;
9、不要使热重分析仪收到振动,以免损伤天平精密元件;
10、不要在样托盘和天平梁上施加过大的力。
热重分析仪测量曲线
热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。
TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。
当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时;
质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。
引起试样质量变化的效应有:
挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去;
在空气或氧气中的氧化反应;在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生;试样与气氛的非均相反应。
同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。
可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。
频谱分析仪的主要技术指标有频率范围、分辨力、分析谱宽、分析时间、扫频速度、灵敏度、显示方式和假响应。 1、频率范围:频谱分析仪进行正常工作的频率区间。现代频谱仪的频率范围能从低于1赫直至300吉赫。 2、分辨力:频谱分析仪在显示器上能够区分最邻近的两条谱线之间频率间隔的能力,是频谱分析仪重要的技术指标。分辨力与滤波器型式、波形因数、带宽、本振稳定度、剩余调频和边带噪声等因素有关,扫频式频谱分析仪的分辨力还与扫描速度有关。分辨带宽越窄越好。现代频谱仪在高频段分辨力为10~100赫。 3、分析谱宽:又称频率跨度。频谱分析仪在一次测量分析中能显示的频率范围,可等于或小于仪器的频率范围,通常是可调的。 4、分析时间:完成一次频谱分析所需的时间,它与分析谱宽和分辨力有密切关系。对于实时式频谱分析仪,分析时间不能小于其最窄分辨带宽的倒数。 5、扫频速度:分析谱宽与分析时间之比,也就是扫频的本振频率变化速率。 6、灵敏度:频谱分析仪显示微弱信号的能力,受频谱仪内部噪声的限制,通常要求灵敏度越高越好。动态范围指在显示器上可同时观测的较强信号与最弱信号之比。现代频谱分析仪的动态范围可达80分贝。 7、显示方式:频谱分析仪显示的幅度与输入信号幅度之间的关系。通常有线性显示、平方律显示和对数显示三种方式。 8、假响应:显示器上出现不应有的谱线。这对超外差系统是不可避免的,应设法抑止到最小,现代频谱分析仪可做到小于-90分贝毫瓦。