原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。
通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。
原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用zui强吸收线作为分析线。
原子吸收光谱仪由以下四部分组成
1.光源系统:空心阴极灯
2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。
3.分光系统:单色器
4.检测系统:光电倍增管等
光源系统
原子吸收光源应满足以下条件
1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。
2.辐射的强度应足够大。
3.辐射光的强度要稳定,且背景小。
空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。
空心阴极灯发光机理
空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。
电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定,大多会自动回到基态,同时释放能量,发出共振发射线。
原子吸收仪器类型
单光束:
1.结构简单,体积小, 价格低;
2.易发生零漂移,空心阴极灯要预热
双光束:
1.零漂移小,空心阴极灯不需预热,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响
原子吸收是上世纪五十年代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止,技术发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。
广泛应用于多个行业领域,也成了各个实验室的必备分析仪器。
1、本仪器采用X光管产生激发源,因此,在不使用时,仪器会自动将X光管的高压断掉,使X光管的电源处理待机状态。此时,仪器将不会产生任何射线,同时大大延长X光管的寿命。
2、在放置样品时,只要开启防护罩,仪器也自动将X光管停止,不再产生X射线,完全可以保护使用者的人身安全。
3、开启、关闭仪器盖子时,应轻开轻放。
4、设备使用的操作人员,必须要接受安全和操作培训后,才可上机,以确保设备的安全操作与正确使用。
5、养成正确使用设备的习惯
(1)开机顺序:开稳压电源——开测试仪及外部设备(显示器、打印机)——开计算机主机。
(2)关机顺序:退出测试程序——关计算机主机——关测试仪及外设——关稳压电源。
(3)不要频繁地开关机,电源的频繁通断给仪器造成的冲击不容忽视。
(4)在使用中严格按照操作规程来对仪器进行操作
X射线荧光光谱仪在各行业应用范围不断拓展,已成为一种广泛应用于冶金、地质、矿物,石油,生物,医疗,刑侦,有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域。 X荧光光谱仪优缺点: 优点: a)分析速度快。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,10~300秒就可以测完样品中的全部待测元素。 b)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显着。波长变化用于化学位的测定。 c)非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。 d)X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。 e)分析精密度高。目前含量测定已经达到ppm级别。 f)制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 缺点: a)定量分析需要标样。 b)对轻元素的灵敏度要低一些。 c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。