cod标准消解器测定低浓度COD的水样时,还要考虑一些可能的影响因素,如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水,随着放置时间的增加,有时甚至达到10mg/L以上。还有的实验人员采用娃哈哈等纯净水(这是饮料中的所谓“纯净水”与分析意义上的“纯净水”有着本质的区别),替代蒸馏水或去离子水做空白,也会出现空白值增高的现象。
COD加热消解器操作事项:
1、COD加热消解器在通电运用前,应先从回流管注水口处参加尽可能多的蒸馏水,以确保冷却作用。
2、在COD加热消解器的COD测定过程中发生的废液中,富含浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,归于危险废物,应当作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。
3、水样的氧化回流应当在通风橱内进行,以防气体之类的有害气体阻碍操作人员的健康。
4、混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,精确参加10.00ml重铬酸钾规范溶液及数粒小玻璃珠或沸石,衔接磨口回流毛刺冷凝管,从冷凝管上口慢慢地参加30ml硫酸—硫酸银溶液,悄悄摇动锥形瓶使溶液混匀。
使用COD加热消解器要注意以下几点:
1、COD加热消解器要在加热恒定后开始使用,保证实验的准确性和仪器的正确使用。
2、对化学需氧量高或者是悬浮物含量高的样品可多次稀释,然后再取适量的分析,注意稀释时取的废水原样不得少于5ml。
3、小心插入温度计,以免破碎,达到所需工作温度后,将温度计取出。
4、加热热管前加入小瓷粒,不能加玻璃珠,将溶液摇匀,防止爆沸。小瓷粒用完后,用蒸馏水烘干备用。
COD加热消解器技术特点:
1.无需倒入其他瓶中,三角烧杯加热后可直接测量,方便使用
2.表面耐腐、保温型
3.节能、降低电力负荷、提高效率
4.加热均匀、使用寿命长
5.毛刺回流管、冷却效果好
6.具有风冷功能、经济实用
cod标准消解器的消解实验原理
cod标准消解器消解过程中采用风冷却回流模式代替水冷却回流模式,节约水资源。冷却时,增加风冷却系统,大大节约检测时间。cod标准消解器在手动操作模式之外添加智能模式,一键操作,完成消解、冷却过程。cod标准消解器配备专用冷凝管支架,操作更安全。cod标准消解器可以设定消解时间,消解完毕后,自动停止加热,可无人看管,样品消解完毕后,cod标准消解器继续工作一小时,辅助样品冷却。可方便进行数字式温度和时间设定,cod标准消解器运用空气自然冷凝代替原来水冷凝方式,从而减小了体积、节约了水资源,cod标准消解器是测定水质化学需氧量仪器化的新产品。
cod标准消解器可以设定消解时间,消解完毕后,仪器自动停止加热,可无人看管。样品消解完毕后,仪器风机继续工作一小时,辅助样品冷却。节约用电、用水,提高了效率,增强了仪器的安全性。在cod标准消解器测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸,重铬酸钾,硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。由于方法的检出下限为10mg/L,在10~30mg/L间的COD测定一定要采用0。025mol/L的重铬酸钾溶液氧化,再用0。01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,为了减少cod标准消解器测定的相对标准偏差,建议加大试样的取样量,可以取50。0mL。
当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 (1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部, 在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。 (2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。 (3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。 由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
目前的湿法消解方法很多,可以根据不同样品选择不同的消解设备,拟定不同的消解方法,来达到一个准确、高效、快速的检验结果。所有的COD消解仪/消解器都应本着一下几个方面进行: 1、避免待测组分遭受损失; 2、不得引进干扰物质; 3、要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难; 4、消解后得到的溶液一定要便于检测。这样就可以根据实验要求,选择上述不同的消解设备和方法!