电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器。
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值;
因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。
电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,配合滴定和沉淀滴定。
酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。
在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。
在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。
用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1mV测量
1.1“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
1.2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
1.3如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2pH标定及测量
2.1标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);
d)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
e)调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致;
f)用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g)重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
自动电位滴定仪主要用于化验室的容量分析,同时又能准确地显示溶液的PH计值,以下是注意事项:
1、必须要求稳定的电流。
2、在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时,实验结束后应该用自带长针吸干管内残留液体,并发送蒸馏水清洗,确保管内的干净。
3、电极十分脆弱请使用完擦干并保证用完插入KCL溶液中进行保护。
4、 如实验结果和实际不合,应考虑样品制作的均匀性,准确性和配样浓度是否太小或太大。
自动电位滴定仪使用方法
1、将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并擦干净。
2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。
3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。
4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数设置,对于滴定情况自行安排设置。
5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ML)按“发送”使管道充满液体。
6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。
7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器并放下搅拌子。重复上述步骤5。
8、将已经洗好的PH电极插入待测液中,使电极头浸没液体中。
9、等电极电位基本稳定时,在操作界面上测量程序。
10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体浓度。
11、测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。