纳米粒度仪是一种常用的粒度仪产品,采用高速数字相关器和高性能光电倍增管作为核心器件,具有操作简便、性能稳定、重复性高、准确性好等优点。纳米粒度仪的原理是什么呢?下面小编就来具体介绍一下,希望可以帮助到大家。
先进的测试原理:
本仪器采用动态光散射原理和光子相关光谱技术,根据颗粒在液体中布朗运动的速度测定颗粒大小。具有原理先进、精度极高的特点,从而保证了测试结果的真实性和有效性。
高灵敏度与信噪比:
本仪器的探测器采用专业级高性能光电倍增管(PMT),对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比,从而保证了测试结果的准确度。
极高的分辨能力:
使用PCS技术测定纳米级颗粒大小,必须能够分辨纳秒级信号起伏。本仪器的核心部件采用微纳公司研制的CR140数字相关器,具有识别8ns的极高分辨能力和极高的信号处理速度,因此可以得到准确的测定结果。
超强的运算功能:
本仪器采用自行研制的高速数字相关器CR140进行数据采集与实时相关运算,其数据处理速度高达125M,从而实时有效地反映颗粒的动态光散射信息。
稳定的光路系统:
采用短波长LD泵浦激光光源和光纤技术搭建而成的光路系统,使光子相关谱探测系统不仅体积小,而且具有很强的抗干扰能力,从而保证了测试的稳定性。
激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。
在校准的过程中容易遇到的问题
1.分析模型选择
激光粒度仪生产厂家会根据不同领域的不同需求,为客户“量身定做”多种分析模型。一般,依据微粒的折射率和吸光度等参数来制作和选取相应的分析模型。本论文所使用的微粒粒度标准物质其材质为聚苯乙烯微球,颗粒折射率为1.590。根据其折射率我们选取了“通用模型”。
2.分散剂选择
使用标准物质校准激光粒度仪重要的一个条件就是试样分散。合适的分散剂可以最大限度地润湿样品,破坏颗粒之间的范德华力、静电力和分子焊接力等粘结力,而吐温80是应用激光粒度仪方法测试颗粒粒度的常用分散剂。基于计量校准工作的特点及需要,我们本次实验选取1%的吐温80作为分散剂。
3.遮光度选择
遮光度是粉末样品分散好后,进行测试时仪器所探测到的样品分散浓度。由仪器的检测原理可知,样品浓度过低,则仪器探测器接收到的信噪比信号微弱;样品浓度过高,则容易引起多元散射,故浓度过低或过高均会导致测量结果不准。
对于不同粒度范围的粉末来说,小颗粒的粉末测量的遮光度应小一些,大颗粒的粉末的遮光度应大一些。微粒越小,测量光学参数的选择就越为重要。
4.超声时长选择
为了使样品更好地分散并能悬浮于非溶剂中,需要通过超声波来破坏颗粒之间的粘连,并选择适当的分散剂使标准物质更好地悬浮于非溶剂中。以下是标准物质分别在超声强度30%条件下,分别超声0min、5min、10min时间下的测定结果显示,超声后粒径减小,后随超声时间的增加,粒径基本保持不变。
5.搅拌速度选择
激光粒度仪实现连续测量的重要动力就是搅拌和循环,而搅拌速度的高低可直接影响测量的准确性。搅拌速度太低,样品分散性差;搅拌速度太高,既有可能破坏标准物质结构又可能产生气泡,从而影响测量结果。我们在不对样品超声的前提下,选取1500r/min,2000r/min,2500r/min3个不同的转速。
米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的;大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。
为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行数字信号处理,就会准确地得到粒度分布了。
激光粒度仪的光学结构:
激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。