旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
旋转蒸发仪的工作原理
通过电子控制,使烧瓶在比较适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。
旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪的结构原理
实验室仪器旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。
蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。
在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。
使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。
旋转蒸发仪使用技巧
旋转蒸发仪使用经验,旋转蒸发仪使用过程中,一定要保持水浴锅中水,水泵中的水以及整个装置的清洁、干净。
1、旋转蒸发使用中,旋转瓶与旋蒸仪之间是通过高温硅脂,磨口瓶与主体连接在一起,并配塑料标口夹。
连接处不是很牢固,使用中经常出现旋蒸瓶掉水浴锅里面。
2、旋转蒸发使用中,如果出现停电情况,出现水泵中的水会倒灌进旋蒸系统中。
3、旋转蒸发中,如果溶剂沸点较低,旋蒸过程中,容易出现,旋蒸瓶的中的旋蒸液会冲进冷凝管中,最终,进入到接液瓶中。
以上情况总是难免,如果旋蒸保持干净,那么所形成的油水混合液,或者液固混合液,可以通过过滤,浓缩精制后柱分离等手段,拿到自己的目标产物。如果不干净,后果很严重。
旋转蒸发仪使用注意事项
1、水浴锅内加入蒸馏水,以免锅内结水垢;
2、仪器表面避免沾染有机溶剂;
3、水浴锅内没有水不能通电;
4、真空度达不到0.08Mpa时,应及时更换密封圈,以免损坏机器;
5、必须使用经过校直的旋转瓶,否则会损坏玻璃直导管。
旋转蒸发仪的保养知识
1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
3.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
4.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
6.电气部分切不可进水,严禁受潮。
7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
9.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
旋转蒸发仪作为一种比较精密的仪器,我们在选购的过程当中,自然是需要费心的,因为我们如果选购一款好的产品自然在我们今后的使用过程当中能够为我们省心不少,如果我们不小心购买了假冒伪劣产品,那么就会让我们的使用非常的痛苦。所以要想选择一款好的旋转蒸发仪,那么我们在选购之前就需要下足功夫,只有尽心尽力的去挑选一台适合我们使用的旋转蒸发仪才能保证我们在使用的过程当中,满足我们的需求。
一般来说,我们在选购旋转蒸发仪之前需要了解清楚我们自身的一个基本情况,如果我们选择的旋转蒸发仪能够与我们的工作相匹配,那么自然而然,这款旋转蒸发仪在使用过程当中是十分的便利的,如果我们不清楚自己的使用状况随意地选购一台旋转蒸发仪,那么在使用的过程中会不免得出现一些麻烦。所以我们在选购的过程当中应该结合我们自身的实际情况再进行相应的选择,这有助于选择一台靠谱的旋转蒸发器。
同时我们在选择上需要关注旋转蒸发器的品质,这就需要我们了解清楚生产旋转蒸发器厂家的品质如何,如果是一个质量靠谱的厂家。那么产品的质量是有保障的。如果不清楚,那么可以尽量选择知名厂家,往往质量有保证,同时它的售后服务一般也不错,所以在使用的过程当中能够减少一些麻烦,让我们的实验少走弯路。
明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务蒸馏效率很关键旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,咱在蒸馏效率上,咱得多花心思进行考量。
影响蒸馏效率的关键因素
【系统的真空值】 旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空最关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空最低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。
密封圈: 作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是了,因其老化效率比橡胶管慢。
【加热锅温度】 加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,可以的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。
【蒸发瓶的转速】 蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在较佳转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是可以的,10年免维修维护。
【冷却介质的温度】 为确保较佳的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。
1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。
2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为,蒸馏结束,仪器若能自动放气可以,以免人工放气太快,引发爆炸。
3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置最大化回收蒸馏溶剂。
4)售后服务售后服务无需多讲,进口品牌的售后优于国产品牌,在国内设厂的进口品牌服务较优,响应速度较快,还不担心 “厂商逃跑” 。