微波萃取又称微波辅助提取(Microwave-assistedExtraction,MAE),是指使用适当的溶剂在微波反应器中从植物、矿物、动物组织等中提取各种化学成分的技术和方法。
微波是指频率在300MHz至300GHz的电磁波,利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效的分离,并能保持分析对象的原本化合物状态。
原理
微波萃取的机理可从以下3个方面来分析:
1)微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。
由于吸收了微波能,细胞内部的温度将迅速上升,从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力;
结果细胞破裂,其内的有效成分自由流出,并在较低的温度下溶解于萃取介质中。
通过进一步的过滤和分离,即可获得所需的萃取物。
2)微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。
例如,以水作溶剂时,在微波场的作用下,水分子由高速转动状态转变为激发态,这是一种高能量的不稳定状态。
此时水分子或者汽化以加强萃取组分的驱动力,或者释放出自身多余的能量回到基态,所释放出的能量将传递给其他物质的分子;
以加速其热运动,从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间;
结果使萃取速率提高数倍,并能降低萃取温度,最大限度地保证萃取物的质量。
3)由于微波的频率与分子转动的频率相关连,因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能;
当它作用于分子时,可促进分子的转动运动,若分子具有一定的极性;
即可在微波场的作用下产生瞬时极化,并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动;
从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞,并迅速生成大量的热能;
促使细胞破裂,使细胞液溢出并扩散至溶剂中。
在微波萃取中,吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热;
从而使被萃取物质从基体或体系中分离,进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。
固相萃取仪将固相萃取的各个步骤有效的集成于一个平台,可完全实现整个固相萃取过程(活化、上样、淋洗、干燥、洗脱)的全自动操作,大大提高了样品前处理的效率,将分析工作者从繁琐的前处理工作中解脱出来,使样品前处理更快捷、高效。
原理概念
固相萃取(Solid PhaseExtraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。
原理
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相人物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
技术
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成
固相萃取简称SPE,是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。
主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。
固相萃取技术可根据原理分为四种:反向SPE,正向SPE,离子交换SPE,和吸附SPE。安全、高效、便捷、有机溶剂用量少等这些特点广受用户欢迎。
在大多数情况下,固相萃取应用于处理液体样品,用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。
固相萃取SPE的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析;牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析;水资源的分析与监控;
果蔬谷物及各种植物组织和动物组织;药片等固体药物;水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析,果蔬、食品中农药和除草剂残留分析,抗生素和临床药物分析。
固相萃取仪的工作流程是:
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。