早期人们判断物品水分含量高低(即干燥程度)的方法是通过人的感官进行定性判断,比如用手摸可以感觉这个样品比那个样品更干燥一点。到19世纪随着产品的工业化开始,人们需要更精确的判断产品水分含量,即定量分析产品的水分含量,因此,仪器检测逐渐进入各行各业的水分分析。
饲料水分快速检测仪技术指标:
1、称重范围:0-60g
水分测定范围:0.01-100%
干重测定范围:100-0.00%
3、称重最小读数:0.01g
JQR称重系统传感器
CMC计量许可证00000018号(生产许可证)
4、样品质量:0.5-60g
5、加热温度范围:当前环境温度-180℃
温度误差:±0.5℃
加热方式:应变式混合气体加热器
6、水分含量可读性:0.01%
显示8种参数:
水分值,干重,样品初值,样品终值,测定时间,温度初值,终值,恒重值
显示:彩色7寸液晶触摸屏
操作模式:全屏幕触控式
屏幕分辨率:800x480
8、外型尺寸:380×205×325(mm)
9、电源:220V±10%
10、净重:3.7Kg
水分仪另售选配件:
1微型打印机一台
2电脑连接软件一套
颗粒料水分含量及影响
1、乳猪颗粒料的水分含量
在冬春季节,由于气温较低,饲料厂家多使用新上市的玉米,其水分含量比较高,在饲料生产制粒后,水分在13%左右,基本能满足品质控制要求。
但在夏秋季节,饲料原料水分在11%~13%,加之气温高,饲料原料水分在粉碎、制粒、前处理过程损失一部分,使得饲料成品水分在9%~11%。
2、颗粒料水分对乳猪生产性能的影响
颗粒料水分太高,营养浓度低,且在使用过程容易发霉变质;颗粒料水分太低,会降低淀粉的糊化度和消化率,颗粒硬度大,影响乳猪的适口性,降低采食量。
3、颗粒料水分对机械磨损及生产效率的影响
颗粒料水分越低,机械磨损越严重,生产效率越低。颗粒料水分在11%~13%生产效率快,机械磨损轻。
4、颗粒料水分含量对企业经济效益的影响
颗粒料水分含量,不仅影响饲料的品质,还影响产品的出品率和经济效益。一个年产2万t颗粒料的企业,年损失的经济效益可高达200万元(按年产2万t,通过调整水分含量,每t增加2%,每t料售价5000元计算)。
根据生产季节气候不同和原料水分含量变化,调整生产工艺参数,可显著提高饲料品质和企业的经济效益。
在饲料加工过程中提高颗粒料水分的方法
1、原料粉碎过程中的水分控制
通过对使用不同孔径的粉碎机筛片生产的结果进行比较分析发现,粉碎后原料水分损耗量随着原料粉碎粒度的减小而明显增加。
随着原料水分含量的增加,粉碎效率也显著降低,能耗也会增加。原料粉碎过程水分损失一般在0.5%左右。
2、饲料混合过程中的水分控制
饲料混合过程水分损失非常少,可以忽略不计。当混合后粉料的水分含量比较低时,可考虑在物料混合时喷加雾化水。
但在混合机内加水存在很多问题必须高度重视:
①添加到混合机的水不能直接用自来水,需要经过特殊处理或添加防霉剂。
②要配置数量、大小适合的喷头,调整喷头的位置和喷水速率,确保喷水均匀。
③每天生产结束后清理混合机、待制粒仓,避免混合机、待制粒仓的内壁物料的残留。
④对原料和最终产品的水分、天气变化情况进行实时监控,根据监控结果确定在混合时的加水量,确保最终产品含水量在安全范围内。
3、调质过程中的水分控制
蒸汽调质是颗粒饲料加工过程中的关键工艺,调质效果直接影响颗粒的质量和成品料含水量。蒸汽质量和调质时间是影响调质效果的两个重要因素。
在生产过程可通过调整或关闭疏水阀,使用低压蒸汽,增加物料在调质器中的调质时间,使物料与蒸汽充分混合,能使物料充分吸收蒸汽中的水分,从而增加产品的水分。
4、选择合适的制粒环模
制粒机环模的孔径和压缩比的大小,是影响制粒机产能的主要因素,同时也是影响颗粒饲料成品水分的因素之一。
孔径小的环模,由于其颗粒直径较小,冷却器冷却风量容易穿透饲料颗粒,因此冷却时带走的水分多,饲料产品水分就会偏低。
反之,孔径大的制料环模,其颗粒直径较大,冷风不容易穿透颗粒,冷却时带走的水分就少,饲料产品水分就会升高。对于压缩比较大的环模,在制粒过程中,磨擦阻力较大,物料不容易通过孔径,挤压制粒时,磨擦温度高,水分散失大,其饲料颗粒水分就会降低。
一般乳猪料都使用孔径比较小的环模,因此选用压缩比低的环模有利于提高颗粒料质量和水分含量。
5、颗粒料冷却时,要选择合适的冷却风量
冷却过程的目的除了降低颗粒饲料的温度,使其不超过室温3℃;还可以带走饲料中的水分,使饲料产品水分符合规定的要求,根据成品冷却前的水分,设定成品的冷却参数,避免水分过度流失。
目前水分含量的仪器测量方法主要是热失重法。 热失重法又叫干燥方法,即将样品干燥至恒重,检测样品干燥前后的重量变化,其中损失的重量就定义为该样品含水量,可通过下列公式计算水分含量:
根据干燥方式的不同,目前主要包括烘箱干燥法,红外线干燥法以及微波干燥法等
干燥失重法是目前较为通用的水分检测技术,而且是许多行业水分检测的国标法;首先在天平上称取样品的初始重量,然后放入烘箱进行加热,并将样品中的水分及相应挥发份蒸发出来,再在天平上称取其干燥后的重量,并进行计算得出样品的含水量。
由于烘箱干燥法利用的是空气对流热,其热效率相对较低,因此该方法检测速度慢,一个测量需要几个小时甚至更长,随着工业化的快速发展,人们需要快速知道生产过程中产品的水分含量,因此烘箱干燥法已不能满足这种快速测量的要求,应运而生了红外快速水分仪、微波干燥水分仪等,这些仪器检测速度更快,可将一个测量时间缩短到几分钟,甚至几十秒钟。
颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
2、预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高?
滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
3、待机滴定时漂移太高是何原因?
阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
4、样品滴定后漂移值很高?
试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法;联用干燥炉出现此种情况,表明样品中的水份未能完全蒸发,或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间,或者改进样品预处理方法。
5、滴定时间长,滴定不中止?
控制参数选择不当,可以使用相对漂移终止作为结束参数,增大相对漂移终止值,增大终点。如果是阳极电解液电导率太低,则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时,是水份蒸发缓慢且不规则导致,可以使用最大时间终止,调高炉温,延长蒸发时间。
6、预滴定时间过长?
电解液体系电位太低(<350mv),碘产生的速度较慢,可以将极化电流增加至5ua。体系中残留有水份挂壁,也会逐步释放水份,导致预滴定时间过长。
7、试验结果的重现性不好?
样品量太少,试样中的水份含量低。可以增大样品量,保证每次进样试样中含有1mg~2mg的绝对水份。样品的水份分布不均匀,导致采样的误差也会体现在最终结果中,可以加强搅拌时间,增大样品量,或者对样品进行必要的预处理,如粉碎、溶解等。此外,样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重,尤其是低水份含量的样品。
8、为什么滴定结果偏低?
滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。
9、双铂针电极和电解电极的颜色发黑,如何解决?
这表明有其他物质污染了电极表面,需要进行清洗,可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物,而后用蒸馏水清洗干净后,再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。
10、多久需要标定滴定剂?标定卡氏滴定剂的较佳方法是什么?
通常,这取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里;对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰;而氢氧化钠等某些强碱则需防止其吸入二氧化碳。
可能有人想到标定卡氏试剂的较佳标定物是纯水。然而,水不适合作基准物,因为其在称量时不稳定且分子量也不够大。另外,如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。
作为纯水的替代物,经认证的各种浓度(0.1mg/g(ml)至10mg/g(ml)水)的标准溶液都能购买到。这样就能确定更合适的进样量了。
另一个替代物是已知确切含水量的固体样品,常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水,其含水量正好是15.66%。使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对100%纯水而言,其含水量仅为15.66%,实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的唯一缺点是不易溶于甲醇,而甲醇却是常用的卡氏溶剂。通常,约0.15g该物质溶于40ml甲醇中。接下来,如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了,需改换新鲜溶剂
11、含隔膜或不含隔膜的滴定池分别用在何处?
dl32和dl39卡氏库仑法水分仪有两种不同的库仑滴定池——含或不含隔膜。多数应用中,我们建议使用不含隔膜的滴定池,因为它无需维护。由于革命性的突破设计,梅特勒-托利多不含隔膜的滴定池甚至可以不借助于助溶剂用来直接测定油品的水分。
含隔膜的滴定池则适合测定含酮物质的水分。它还适用精度要求极高的测定。
12、如何判断更换卡氏滴定仪干燥管内分子筛的时间?
解决这一问题比较实用的方法就是在干燥管的上部加些蓝色硅胶作指示物。只要硅胶表面一有变成粉红的迹象,就该更换或再生分子筛了。当然,背景漂移值的增大也是分子筛需要更换的一个信号。
微量水分测定仪强大的具体的使用和保养,总共分为三步:
步骤一:处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡。
如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)
步骤三:标定微量水分测定仪。
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。)