定硫仪由空气净化装置、控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
分析原理
煤样在1150℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来,被空气流带到电解池内与水化合生成H2SO3,由于其破坏了电解池内原有的碘-碘离子对的动态平衡;
仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘,去恢复原来的动态平衡,也就是GB/T214-1996中的库仑滴定。
具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流,是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的,它可由微处理器测量并计算出来,故而我们可以得出煤中的全硫含量。
煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3而逸出。反应如下;
煤(有机物)+O2→CO2↑+H2O+SO2↑+CI2↑+……
4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2↑
2ΜSO4→2ΜO+2SO2↑+O2↑(Μ指金属元素)
2SO2+O2→2SO3↑
生成的SO2和少量SO3被空气流带到电解池内,与水化合生成H2SO3和少量H2SO4,破坏了碘-碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H2SO3。
反应式为;
阳极;2I-–2e→I2
阴极;2H++2e→H2
碘氧化H2SO3反应式为:I2+H2SO3+H2O→2I-+H2SO4+2H+
电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。
定法原理
根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体;
而被净化过的空气流带到电解池内,生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加;
破坏了电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高,仪器自动判断启动电解,并根据指示电极上的电位高低,控制与之对应的电解电流的大小与时间,使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态,重复些过程,直到试验结束。
仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分,再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。
紫外荧光定硫仪适用于测定石蜡油、柴油、煤油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气,以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。 原理: 当样品被引入高温裂解炉后,经氧化裂解,其中的硫定量地转化为二氧化硫,反应气经干燥脱水后进入荧光室。在荧光室中,部分二氧化硫受紫外光照后转化为激发态的二氧化硫,当SO2跃迁到基态时发射出光子,光电子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器放大,计算机数据处理,即可以转换为光强度成正比的电信号。在一定条件下反应中产生的荧光强度SO2与二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比,故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。 使用注意事项: 1、在利用单点校正方式时,要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。 2、经常检查气路,防止因气路老化造成堵气或漏气,影响分析。 3、用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象,若裂解管中有积炭沉积,荧光定硫仪可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除,若管线中有积炭,则及时更换新管线。 4、定期检查裂解管的使用情况,如果裂解管的管壁变得发白且粗糙,说明石英管的使用寿命已到,应即时更换。通常低含量样品分析,对裂解管的要求较高,裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降。 5、进样过程中严格控制进样速度,防止石英管积炭,污染膜干燥器及反应室。 6、要经常更换荧光定硫仪进样口的硅胶垫,防止漏气。 7、同一组曲线,所选衰减档必须相同,前置放大可不同,改变前置放大不影响分析结果。 8、一般标样保质期为一年,应保存在低温冷藏箱中,以延长其使用寿。
仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量,系统关键部件采用进口元件,使得整机性能有了可靠的保证。
仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气,以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。
工作原理:
仪器采用紫外荧光法测定原理,样品经高温氧化反应,其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份,进入反应室。SO2经紫外线照射,产生特定波长的光谱,由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比,再经微电流放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号,通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。