傅里叶变换红外光谱仪(FourierTransformInfraredSpectrometer,简写为FTIRSpectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪,同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪;
主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
工作原理:
红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。
红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题较为有效,因而中红外区是红外光谱中应用广泛的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。
红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。
这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。
红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究。
根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。
从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。
而鉴于红外光谱的应用广泛性,绘出红外光谱的红外光谱仪也成了科学家们的重点研究对象。
傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成;
大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊(Michelson)干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图,然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图;
因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。
圆二色光谱仪是横电磁波,是一种在各个方向上振动的射线。
其电场矢量E与磁场矢量H相互垂直,且与光波传播方向垂直。
由于产生感光作用的主要是电场矢量,一般就将电场矢量作为光波的振动矢量。
光波电场矢量与传播方向所组成的平面称为光波的振动面。
若此振动面不随时间变化,这束光就称为平面偏振光,其振动面即称为偏振面。
平面偏振光可分解为振幅、频率相同,旋转方向相反的两圆偏振光。
其中电矢量以顺时针方向旋转的称为右旋圆偏振光,其中以逆时针方向旋转的称为左旋圆偏振光。
两束振幅、频率相同,旋转方向相反的偏振光也可以合成为一束平面偏振光。
如果两束偏振光的振幅(强度)不相同,则合成的将是一束椭圆偏振光。
圆二色光谱仪安装条件确认:
1.实验室要防尘防湿及避免阳光直接照射,室温要求在15-25℃,;
相对湿度在70%以下,实验室无磁场干扰,操作环境中不得有粉尘及干扰气体;
仪器放置处应避免阳光直射,避免空调、风扇直接吹向仪器。
若使用空调则空调出风口不要正对仪器所在位置。
2.准备一个坚实稳定的实验台用于放置仪器,工作台需避免震动。
仪器所需空间为:长165cm以上,宽90-110cm,高70-80cm。
若需将计算机放置于同一平台,应将长度相应加长。
3.电源的准备:AC220V+/-5%,预置地线接头以备仪器使用时接地。
如到客户处装机,因电源达不到规定标准,或没有接地线而造成仪器出现问题,按原厂规定不予保修。
需插排插孔数量至少10个,另需一个16A插板。
4.准备氮气一瓶,带压力表和减压阀,同时在减压阀后连接一个20升/分钟的流量计。
圆二色光谱仪技术特点:
独有的双光源专利设计,信号/噪音比是所有单光源系统的3.6倍;
采用独有的双调节器设计,极大限度地抑制了仪器假信号误差,同时大大提高了基线稳定性;
独有的同步旋转池技术消除了样品池自身的假信号误差;
检测器可连续运行长达30-48小时的独特设计;
同时采集VCD与IR信号;
独特的光谱扫描机制无损设计,光路自动校准,终身保修;
全数字信号处理,无需任何光学滤光片、电子滤波器以及电子放大器;
从中红外到近红外区域(4500-750m-1)采用同一个检测器、内置自动波数识别系统,全波数范围内无需更换滤光片;
完全为VCD研究设计的仪器,基线在出厂前完全调整好,开箱即可使用,不需要再做任何调整;
VCD光谱技术先驱专家团队提供无可替代的VCD光谱技术应用与经验。
圆二色光谱仪主要用于手性光学活性物质的研究。
可用于有机立体化学研究、光学活性物质纯度测试、药物定量分析、天然有机化学、生物化学与宏观大分子、金属络合物化学、聚合物化学、蛋白质折叠研究、蛋白质构象研究、物理化学等。
原子吸收光谱仪维护与保养主要从光源、原子化系统、光学系统、气路系统四个方面着手,具体的操作如下:
1、光源
空心阴极灯应在允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。
光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。
2、原子化系统
每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液,这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物.应注意不能将缝隙刮毛.雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞.若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小.若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰.对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活.空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。
3、光学系统
外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。
4、气路系统
由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化,所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。