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X射线荧光光谱仪的样品制备方法 X射线荧光光谱仪操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】样品制备是X射线荧光光谱分析的重要环节,影响着分析结果的度。因此操作人员需要熟练掌握样品制备的正确方法,根据试样的状态与分析项目采取相应的制样方法。
 
  常见的试样处理方法:
 
  液体
 
  1.放置在荧光专用液体样品杯中,在He气环境利用光谱仪进行分析检测。
 
  2.含量较低的试样元素需要经过离子交换或沉淀剂选择沉淀进行富集,再用滤纸定量吸附,烘干后在进行分析检测。
 
  金属
 
  1.块片状的金属需要对测量面用磨床打磨处理,注意磨料不能引入待测组分。或者也可用小型铣床处理,这一处理方法可减少引入的杂质。
 
  2.屑粒丝状金属需要熔铸制样。
 
  3.粉末状金属需要熔铸制样或者利用粉末压片法制样(将样品磨至200目以上,用铝盒做盛样容器,以硼酸镶边衬底,在压力作用下直接压成圆片)。
 
  氧化物等非金属粉末
 
  1.粉末压片法
 
  2.硼酸盐熔融玻璃片法(非金属粉末试样用硼酸盐熔剂稀释,利用铂坩埚在高温下熔融,溶解制成玻璃圆片,可消除矿物效应和基体的增强吸收效应)

X射线荧光光谱仪的维护保养

  X射线荧光分析技术(XRF)作为一种快速分析手段,为相关部门提供了一种可行的、低成本的并且及时的检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径。相对于其他分析方法,XRF 具有无需对样品进行特别的化学处理,快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关部门作为过程控制和检测使用。

  X射线荧光光谱仪的维护保养:

  1、X射线荧光光谱仪中最昂贵的部分是高压 X射线光管,它是仪器的核心部件。X射线光管对冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求,其较佳冷却水温为 22℃~24℃,一般不能超过 30℃,超过 35℃则使用寿命会大大降低。内部循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内部循环水为电导率很低的去离子水(必须保证该冷却水的电导率<2 μs/cm),以防高压击穿导致 x射线光管损坏。

  2、分光晶体是具有把 X 射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。影响分光晶体稳定性的因素有:温度、湿度、酸碱度等。

  3、探测器性能一般用波高分布曲线的半宽高来衡量,若半宽高增大则说明分辨能力下降,检测器品质变坏。

  4、真空系统是X射线荧光光谱仪的重要组成部分。对于真空泵,主要是应该定期检查真空泵油的油质和油量,检查油质时如果有白色或黑色,就说明油质不正常,应该立即更换泵油。

   射线荧光光谱仪结构复杂,部件众多,涉及光谱、化学、机械、电控等各个方面,所以,对 X 射线荧光光谱仪的维护和保养需要具备各方面的知识,因此需要我们在工作中不断学习,充实知识,总结经验,使X射线荧光光谱仪在使用时能够发挥出最大的效能。

标签: X射线荧光光谱仪
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X射线荧光光谱仪使用注意事项

  X射线荧光光谱仪被广泛用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域,也是野外现场分析和过程控制分析等方面仪器之一。

  X射线荧光分析仪在日常使用中的注意事项:  1、X射线荧光分析仪从根本上来说是一种相对测量仪器,因此在使用过程中,需要定期对仪器进行标定和校准。  2、为保证有害元素含量的控制效果,X射线荧光分析仪的测量数据应与其他的测量手段结合起来使用;X射线荧光分析仪更适合生产过程的监控,甚至可以说:在生产过程中对有害元素含量的监控,X射线荧光分析方法是目前唯一可行的分析手段;而有害元素含量的最终裁定,则不应该仅仅依靠单一的测量手段。  3、被测量样品的处理与测量精度的关系:  从X射线荧光分析理论上说,对被测量样品进行必要的处理是必须的;一般来说,样品处理的越好,则测量精度就会越高,测量结果越可靠。在实际使用过程中,我们应该尽量对被测量样品进行必要的物理处理。  在测量不规则的样品时,虽然从X射线荧光分析方法上可以对测量进行技术上的校正,从而满足实际测量的需要;但这样做所付出的代价是牺牲测量精度和测量数据的可靠性。

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