全自动微量水分测定仪仪器的安装
1、仪器工作时应放置在平整的工作台上,环境中应尽量减小空气的对流。
2、周围不存在影响仪器正常工作的机械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰等。
3、供电电源:单相三线制,AC220V±10%、50Hz,必须有良好的接地端。
4、环境温度:5~35℃。
5、相对湿度:≤85%。
全自动微量水分测定仪仪器自检功能
将220V交流电源接入电源插座,打开电源开关,在图3滴定插座和测量插座开路状态下,短接测量插座时,测量显示过碘,并且不计数,短接滴定插座时,测量显示过水,并且计数按启动键,一分钟后报警,终点指示灯亮,符合上述过程,说明仪器主机工作正常。
全自动微量水分测定仪滴定池清洗、干燥和装配
1、装入试剂前把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大约105℃的烘箱内烘干,时间约3-4小时,然后取出,放入干燥器中冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮甲醇进行清洗,清洗后用吹风机吹干,清洗时应注意,不应清洗到电极引线处,否则在测定试样过程中会造成测量误差。
2、把硅胶装入干燥管内,注意不要将硅胶粉装入,然后将试样注入口的旋塞装好,完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入,然后分别在测量电级、阴极室、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀的涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装外其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下使其较好的密封。
3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室,再用漏斗通过阴极室干燥管插口将试剂注入阴极室,阴、阳极室的液面高度要基本一致,完毕后将干燥管和密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封,将滴定池放到磁力搅拌器上,用夹持器夹紧,把测量电极、滴定电极插头分别插入测量、滴定插座内。
全自动微量水分测定仪测定条件的建立及操作步骤
1、参数设置
首先把菜单调到参数设置位置,按确定键设定体积和密度。
2、打印状态
在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。
3、日期、时间设定
把菜单调到时间设定,按确定键。数字(××××年××月××日××时××分××秒)输入按选择/输入键,每一位数字设定好后,按功能/确定键,一般产品出厂前时间设定都已完成。
4、平均值:同一样品或不同样品需要算出含水平均值时,可在调出菜单中按选择/输入键,调到打印平均值位置,再按功能/确定键,打印机可将1-N个进样数平均值打印出来。
5、操作步骤
(1)开机显示微量水分测定仪,按搅拌键电解池内磁力搅拌子旋转,搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。
(2)按功能/确定键,屏幕显示相关参数,同时电解开关打开(新电解液显示过碘)可用50μl进样器适量进水调整至平衡,已用过电解液刚开机时一般显示过水,通过电解滴定到达平衡,报警、终点指示灯亮。
(3)当仪器达到初始平衡点,而且比较稳定时,可用纯水进行标定。
A、用0.5μl进样器抽取0.1μl的纯水。
特别注意:抽取时慢慢旋转进样器芯子向上抽。
B、按启动键。
C、将纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意应使针尖插入到试剂中,并避免与滴定池内壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
D、一分钟后蜂鸣器响、显示终点END指示灯亮,其显示结果应为100±10μgH20,一般标定3次,若三次结果都在误差范围内就可以进行试样的测定。
特别注意:滴定池清洗、干燥和装配,仪器的标定等的操作质量是试验成功与否的前提条件,请务必按规定程序和要求认真操作!
(4)样品试验,抽取一定数量试样(一般以1ml为单位)注入滴定瓶,电解到终点后,终点指示灯亮,同时报警,打印机打印出样品的含水量。使用仪器时或试样不同时,需要注意试样体积、密度应与机内设置的体积、密度相符。
(5)测量结果用μgH2O单位来表示,样品中水分含量由以下关系式来计算:
所测结果(μgH2O) 所测结果(μgH2O)
含水量PPM = =
样品质量(g) 试样密度×试样体积
本机设有质量(μg)与体积(ml)自动运算功能,无需人工计算。
(6)气体样品中的水分测定
气体样品中水分的滴定操作过程与液体样品相同,在此只涉及采样方法不同,气体采样连接器见图5。
在测定气体样品中水分时,阳极室须注入约150毫升的电解液,保证气体中的水分充分被吸收,同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右,如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充。
(一)微量水分测定仪的安装场所
1、不要将仪器放置在湿度大,电源波动大的环境内工作。
2、仪器应放在避阳光处,室内温度在5℃~40℃。
3、仪器不用时应放置在干燥处。
4、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。
(二)硅胶垫的更换
样品注入口的硅胶垫长久的使用会使针孔变大无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换。
(三)硅胶更换
干燥室的硅胶由蓝色变至浅蓝时,应更换新硅胶,更换时不要让硅胶粉末装入,否则将造成阴极室、阳极室无法排气而终止电解。
(四)滴定池磨口保养
每7-8天内要转动一下滴定池的磨口处,在不能轻轻转动时应重新涂上薄薄的一层真空脂,重新装入,否则过长时间的使用将可能折不下来而损坏电极。
(五)电极插头、插座保养
1、测量电极、阴极室电极的插头、插座经常活动,会使其接触不良,应对插头部分进行修整。
2、长时间的应用插头、插座会粘附上污垢,使其接触不良,这时应用乙醇分别擦试金属部位使其接触良好。
警告:微量水分测定仪发生故障时应立即切断电源,请专业人员检修并排除故障后方可继续使用,防止发生意外!
1、准备一张干净的滤纸,将电解池的两根干燥管放到纸上,拿出电解电极,将电解电极内的电解液倒掉,再将电解池内的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子倒出)。
2、一般情况下不需要清洗电解池。确实污染可以清洗,但必须烘干。
3、清洗:电解池瓶、干燥管、密封塞、测量电极可用无水甲醇等其他无水溶剂或水清洗;电解电极尽可能不用水清洗,若用水清洗时,清洗后一定要放在大约50℃的烘箱内烘干6小时,然后使其在烘箱内自然冷却。注意:清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。
4、按使用方法中电解液的装入和平衡点调整操作后使用。
5、电解液的失效:下面三种情况具其二则可能失效。
(1)、电解液使用一个月以上;
(2)、电解液颜色变深且混浊(非过碘状态下);
(3)、电解过程很难达到终点(反复均匀摇动电解池几次以后)。
6、使用中因空气潮热、做样频繁、进样口硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因,不易到达终点时,反复摇动电解池即可。
7、注意:换电解液必须小心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大,并含有毒成分,所以实验室内通风要良好。
二、测定的注意事项
1、把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到试剂中,试样不应与电解池的内壁及电极接触。
2、该仪器的典型测定范围是10μg~10mg(实际测定的含水值),为了得到准确的测定结果,要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。
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