激光粒度仪是一种新型的粒度测试仪器,主要适用于微米级颗粒的测试,经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米,激光粒度仪操作方法如下:
1.激光粒度仪样品准备
样品必须能够准确反映待测物质,确保使用的样品是具有代表性的,若样品储存在容器中,测量前样品应充分混合,确保大小颗粒都被取样。液体样品需要选择合适的泵速确保样品充分混合,防止大颗粒沉入容器底部而没有被测量;干法测量结束后不要在样品盘上有残留样品,尽量保证所有样品颗粒都被测量。
2.激光粒度仪光学系统的洁净度
激光散射测量是一种高分辨的光学检测手段,样品池检测窗是测量区域的主要组成部件,窗口的灰尘和污染物质会散射激光,杂质散射光会随分散样品的散射光一起被测量,从而影响测量的精度。通过观测测量背景就能判断系统的光学洁净程度是否达标。
3.激光粒度仪基本测量
一个完整测量过程包括电子背景测量,光学背景测量和对光,加入样品,开始粒径测量,完成测量。进入测量过程后,软件界面的左下方会有对话框指示测量的进程。
1)测量背景:颗粒区的测量数据,由于受到设备电子背景噪音,测试光路中镜面灰尘,以及分散介质中的杂质颗粒影响会有一定的偏差。通过“测量背景”能纯化粒径测量,上述的背景信息和数据会从样品测量数据中减去以得到精确的数据。
2)加入样品:在背景测量结束后,出现加入样品提示。左方遮光度Obscuration指示栏直观地表示测量样品的数量,遮光度会随着样品数量的增加而逐渐增高。在未加入样品前,右方的测量数据柱状图应该是随机变化,而且柱状数据条的高度一般不超过5。
3)开始测量:当遮光度达到测量要求,停止添加样品后保持稳定(一般意味着样品颗粒没有发生溶解或凝聚,样品颗粒正常稳定分散),同时测量数据窗口显示稳定的,足够强度的柱状数据分布,可以按下“Start”键开始测量。
4.激光粒度仪查看结果
一旦测量完成,测量信息被软件收集和分析,将以多种形式显示。每种显示数据的方式又称为报告,测量窗口中所有的报告均显示相同的测量数据。所有的测量和分析数据都存在“Record”中,Record存放在测量文件里(*.mea)。一个测量文件包含一个或多个记录,一条记录包含了单个测量的所有信息,包括原始测量数据和计算粒度分布的参数。可以选择File-Open打开测量文件。
那么,在选择激光粒度仪时要注意哪些方面呢?
1、粒度测量范围
粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射(<0.5μm)如何检测。可以的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。
2、激光光源
一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。
3、通道数
在激光粒度分析仪中不像计数器中存在通道的概念,它实际为检测器受光面积数。它有一个理论与实际的优化值:偏少:接受的散射光不充分,准确度差;偏多:灵敏度太高,导致重现性差。
4、准确性和重复性指标
准确性和重复性指标越高越好。
5、稳定性
稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响。一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定。内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境。
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