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简述液相色谱流动相混合导致基线噪音 液相色谱操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】液相色谱作为常见的分析检测设备,在工业生产以及实验研究的过程中有着重要作用。在液相色谱使用过程中,基线噪音是令做液相色谱的操作人员感到十分头疼的问题,尤其是在使用液相色谱进行痕量分析时。其中,由于液相色谱采用的多种流动相便是出现这类噪音的原因之一。以下根据网上资料,对液相色谱因多种流动相在线混合导致基线噪音的原因进行简述,并给出相应处理方法:
 
  由于液相色谱在使用的过程中,为了简化实验步骤,一般会通过流动相的在线混合实现这一目的,但有时会因为多种流动相混合不均匀导致出现基线噪音。
 
  目前,行业内对液相色谱的流动相进行多种混合的方法有两种,分别为低压混合和高压混合。其中,低压混合是通过采取时间脉冲的方式,利用比例阀,将不同流动相按比例混合。而高压混合则是通过利用多个泵头,控制每个泵的流量,来将流动相按比例混合。当多种流动相通过一开始混合到达色谱柱头这一过程,这一段体积责备称作延迟体积。其中,进行流动相混合的混合器体积越大,则其混合越好,但是相应延迟体积就越大,会造成梯度的延迟。那么实际操作的过程中,该如何对因混合导致基线噪音出现进行处理呢?
 
  1.一般对于等度的方法,这一方法相对简单,仅需要对流动相进行预混合操作便可以达到处理基线噪音的目的。
 
  2.一般对于梯度的方法,则是通过预混合部分流动相,从而实现流动相混合均匀。
 
  3.通过增大混合器的体积,因为流动相混合在体积越大的混合器中,混合效果越好,但相应延迟体积会较大。因而在允许的延迟条件下,可以通过更换较大的混合器,从而实现将流动相混合均匀的目的。
 
  实际上,除了上述几种方法之外,在具体操作的过程中还有一些其他方法能够解决因多种流动相在线混合导致的基线噪音。由于资料有限,因而无法进行全面概述,欢迎补充。

液相色谱仪的使用维护

    液相色谱仪使用完毕后还需要保养吗?答案是肯定的;

    液相色谱仪作为实验室常见的一款仪器,不仅在使用时注意维护,在使用完毕后更要注意保养:

    1、短期停机

    在完成一天工作以后,都要停机等第二天再继续工作,则可按以下步骤停机。

    A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。

    B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。

    C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。

    D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。

    E)切断实验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。

    F)将仪器罩上防尘罩。

    2、长期停机

    液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤:

    A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。

    B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。

    C)用普通φ1.6导管替代分离柱联结。

    D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。

    E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。

    F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。

    G)检测器存放地点应干燥。

    高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。

标签: 液相色谱仪
液相色谱仪 液相色谱仪的使用维护_液相色谱仪

高效液相色谱仪检测器的故障排除

  一、流动池内有气泡:

  如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大。如果气泡较大,会在基线上出现许多线状峰。这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。

  二、流动池被污染:

  无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移,要注意溶剂的互溶性。如果污染严重,需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体进行清洗,或更换窗口。

  三、光源灯出现故障:

  紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至使基线不有回零,这时需要更换光源灯。

  四、倒峰:

  倒峰的出现可能是检测器的极性接反,改正后即可变成正峰。

  用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,会出现倒峰,需要选择合适的流动相。

  如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分会产生倒峰,因此,必须用高纯度的溶剂作流动相。

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高效液相色谱仪 高效液相色谱仪检测器的故障排除_高效液相色谱仪

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