赛默飞红外光谱仪工作原理及注意事项
赛默飞红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
赛默飞红外光谱仪Nicolet IS50
赛默飞红外光谱仪工作原理:用一定频率的红外光聚焦照射被分析的样品时,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线频率相同便会产生共振,从而吸收一定频率的红外线,把分子吸收红外线的这种情况用仪器记录下来,便能得到全面反映样品成分特征的光谱,进而推测化合物的类型和结构。20世纪70年代出现的傅里叶变换红外光谱仪是一种非色散型的第三代红外吸收光谱仪。
赛默飞红外光谱仪应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。
赛默飞红外光谱仪可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为终确定未知物的化学结构奠定了基础。
X射线荧光光谱仪在各行业应用范围不断拓展,已成为一种广泛应用于冶金、地质、矿物,石油,生物,医疗,刑侦,有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域。 X荧光光谱仪优缺点: 优点: a)分析速度快。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,10~300秒就可以测完样品中的全部待测元素。 b)X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内,这种效应更为显着。波长变化用于化学位的测定。 c)非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。 d)X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。 e)分析精密度高。目前含量测定已经达到ppm级别。 f)制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 缺点: a)定量分析需要标样。 b)对轻元素的灵敏度要低一些。 c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。
1、激发系统: (1)高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:采用高能预燃,大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 (2)高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:采集光强不稳定 (3)低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:对同一样品光强稳定,但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 (4)直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛:对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 5)数控激发光源+高纯氩气激发气氛:按照样品中各元素的光谱特性,把激发过程分为灵活可调的几个时间段,每段时间只针对某几个情况相近的元素给出较佳的激发状态进行激发,并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论) 2、光学系统: (1)帕邢-龙格光学系统(固定光路,凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列):光学系统结构稳定,笨重,体积大。 (2)中阶梯光栅交叉色散光学系统(采用双单色器交叉色散技术,达到了高级次同级的高分辨率,同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题):体积小,分辨率高,一般采集接固体成像系统。 3、测控系统: (一)测量系统: (1)光电倍增管+积分电路+模数转化电路:一般作为帕邢-龙格光学系统或C-T光学系统的光谱采集器,一个光电倍增管加上之后的电路只能采集一根谱线的强度。 (2)CCD/CID检测器+DSP:一般作为中阶梯光栅交叉色散光学系统的采集器,灵敏度略低于光电倍增管,但是可做全谱采集。 (二)控制: (1)多层光电隔离的激发控制+光路控制+采集控制 (2)采用高抗干扰的通讯协议进行可又数据反馈的高效率控制。 4、计算机软件及数据处理系统: (1)内标法 (2)通过标准物质绘制曲线。 (3)通过PDA技术筛选数据。 (4)通过软件通道的测量数据进行背景、以及第三元素干扰的去干扰运算。 (5)通过控制样品找回仪器的漂移量。
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