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红外光谱如何制备气体样品 红外光谱操作规程

时间:2020-05-15    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】红外光谱可以测量气、液、固三态样品。样品的制备对仪器的检测结果有很大的影响,因此操作人员需要熟练掌握不同形态的样品制备方法。
 
  气体样品通常使用直径4cm、长10cm的玻璃气体吸收池,它的两端配有透红外线的窗片(一般为溴化钾或氯化钠),为了防止漏气,玻管两端需仔细磨平,并用黏合剂将其与盐窗结合,池体焊有两个带活塞的支管以便充入气样。
 
  进样时一般先用真空泵将气体吸收池抽真空,然后再充注样品。
 
  吸收峰的强度可以通过调节吸收池内样品的压力来达到(由与吸收池相连的压力计来指示)。对于强吸收的气体(如四氟化碳),只要充入5mmHg(1mmHg=133.322Pa)或更少的气体即可:对于弱吸收气体(如氯化氢),则需达0.5atm(Iatm=101325pa)或更多;而对大多数气体而言有50mmHg的压力就可得到满意的谱图。
 
  当气体样品量较少时,可使用池体截面积不同、带有锥度的小体积气体吸收池;当被测气体组分浓度较小时,可选用长光程气体吸收池(光程规格有10m、20m和50m),也可用GC-FTIR直接进样分析。
 
  在进行气体测定时,需注意以下两点:
 
  ①水蒸气在中红外区的吸收峰会干扰样品的测定,因此样品在注入吸收池前必须保证干燥。
 
  ②样品测定完毕后,应该用干燥空气彻底冲洗吸收池和连接吸收池入口的管道,有时甚至需要重涂吸收池上的活塞润滑油,以免它们所吸附的样品污染下次测定的结果。
 

近红外光谱的主要技术特点

  近红外光谱技术之所以成为一种快速、高效、适合过程在线分析的有利工具,是由其技术特点决定的,近红外光谱分析的主要技术特点如下:  1.分析速度快。由于光谱的测量过程一般可在1min内完成(多通道仪器可在1Sec之内完成),通过建立的校正模型可迅速测定出样品的组成或性质。  2.分析效率高。通过一次光谱的测量和已建立的校正模型,可同时对样品中的多个组成或性质进行测定。  3.分析成本低。近红外光谱在分析过程中不消耗样品,自身除消耗一点电外几乎无其他消耗,测试费用可大幅度降低。  4.测试重现性好。由于光谱测量的稳定性,测试结果很少受人为因素的影响,与标准或参考方法相比,近红外光谱一般显示出更好的重现性。  5.样品测量一般勿需预处理,光谱测量方便。  6.便于实现在线分析。由于近红外光在光纤中良好的传输特性,通过光纤可以使仪器远离采样现场,将测量的光谱信号实时地传输给仪器,调用建立的校正模型计算后可直接显示出生产装置中样品的组成或性质结果。另外通过光纤也可以测量恶劣环境中的样品。  7.典型的无损分析技术。光谱测量过程中不消耗样品,从外观到内在都不会对样品产生影响。  8.现代近红外光谱分析也有其固有的弱点。一是测试灵敏度相对较低,这主要是因为近红外光谱作为分子振动非谐振吸收的10到10000分之一,这对组分的分析而言,其含量一般应大于0.1%;二是一种间接分析技术,方法所依赖的模型必须事先用标准方法或参考方法对一定范围内的样品测定出组成或性质数据,因此模型的建立需要一定的化学计量学知识、费用和时间,另外分析结果的准确性与模型建立的质量和模型的合理使用有很大的关系。

标签: 近红外光谱
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红外光谱仪的使用方法

  红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。

  红外光谱仪的使用方法:

  1、打开主机电源

  2、打开电脑,双击FT-IR软件。

  3、进行联机,联机成功后,点击OK推出。

  4、按上图指示的次序依次点击

  1)SETUP,点击OK退出。

  2)BACKGROUND,点击OK,系统扫描完指定次数的背景。 将试样插入样品架。

  3)SCAN,系统按指定次数对样品进行扫描。

  5、谱图处理

  1)扫描完成后,对谱图名可以进行修改。

  2)如果需要打印,点击FILE——PRINT即可。

  6、试样测试完成后,首先应退出FT-IR软件,关闭电脑,最后关闭主机电源。

  7、仪器使用的注意事项:

  A 保持室内环境相对湿度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,为防止潮解,务必保持室内干燥。同时操作的人员不宜太多,以防人呼出的水气和CO2影响仪器的工作。

  B 维持室内温度相对稳定。温差变化太大,也容易造成水气在窗片上凝结。

  C 如果条件允许,建议定期对仪器用N2进行吹扫。

  D 尽量不要搬动仪器,防止精密仪器的剧烈震动。

标签: 红外光谱仪
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