原子荧光光度计适用于样品中砷、、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等十一种元素的痕量分析测量。
原子荧光光度计的操作如何?
原子荧光:
1:开启电脑
2:开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。
3:点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。
4:点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。
5:点击“运行”-------“点火”。
6:点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。
7:点击“条件设置”依次设置
a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。
b::“仪器条件”中负高压设成280,当做汞时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。。
c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。
d:“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。
8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。
9:点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定
10:当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。
11:点击“参数”的设定,然后确定。点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。
12:点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。
13:连接数据库,点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。
14:做样完成之后,把进样管,进硼氢华钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中,然后点击“清洗”--------“样品测试”,一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来,然后排空积液。
15:最后取下进样针,把泵的压块松开,用干布把仪器上是液体檫干。
工作原理是:
待测元素的溶液与硼氢华钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如砷化青、汞化砷等)从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发;
基态原子跃迁到高能态(有时也会从某亚稳态开始跃),它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式释放出来,这就是原子荧光(如果激发波长与荧光波长相同,称为共振荧光,这是原子荧光的主要部分,其他还会产生不太强的非共振荧光)。
核心部件,我想应该是原子化装置吧,它不形成原子蒸汽,就谈不上空心阴极灯的辐射激发,以及往后的释放辐射能(荧光)。
但生成氢化物这部分也是非常关键的,原子荧光目前只能测10多个元素,因为只有这几个元素容易生成氢化物,能变成气体进入原子化器中。
其他元素都免谈。而且,这个几个元素生成氢化物的效率差别也非常大,砷、汞比较容易,而镉的测定还需要加入若干强化剂,否则根本无法做。铜、锌的氢化物生成条件也较难一些。
与原子吸收法类似,每个元素需要一个空心阴极灯,要换灯的。而且与AAS的灯不能互用。
分光光度计中zui简单的和应用zui普遍的一种。它的特点是只有一条光束。通过交换参比和样品的位置,使其分别进入光路。在参比(溶剂)进入光路时,调零。然后将样品进入光路的信号和参比信号进行比较,就可在显示器上读出样品的透过率和吸光度。
分光光度计的保养方法
1.若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。
2.指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。
3.比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。
4.操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。
5.1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。
针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。
6.放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。
7.比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。
具体方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。
分光光度计由于在每个波长都需要变换参比和样品的位置,所以只能手动,不能扫描吸收光谱。它的结构比较简单,使用也有一定限制,但如配置程序控制和打印装置,则对一些常规的定量测定还是比较适用的。
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