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光电直读光谱仪的工作原理原理及误差分析 光电直读光谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】由于我国材料技术的发展,工业企业对材料化学成分的控制要求越来越高,而传统化学分析方法速度慢,分析范围小,极大地制约了材料技术的发展,而光电直读光谱仪具有速度快、准确度高、操作简单、分析范围广等优点,是化学分析方法无法比拟的。因此,逐渐受到广大用户的欢迎。
  

  光电直读光谱仪的测量误差受很多因素的影响,下面简单介绍其工作原理,再对测量误差进行详细分析,以使广大使用者更好、更准确地使用光电直读光谱仪。
  
  一、工作原理
  
  光电直读光谱仪采用的是原子发射光谱分析法,工作原理是用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线,每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量,用光栅分光后,成为按波长排列的光谱,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换,然后由计算机处理,并打印出各元素的百分含量。
  
  二、误差分析
  
  光电直读光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时,所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。下面就误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。
  
  根据误差的性质及产生原因,误差可分为系统误差、偶然误差、过失误差及其他误差等。
  
  1.系统误差的来源
  
  (1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。
  
  (2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
  
  (3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。
  
  (4)未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差
  
  (5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差,就需要采用化学分析方分析多次校对结果。
  
  2.偶然误差的来源
  
  与样品成分不均匀有关的误差。因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同而产生。
  
  3.其他因素误差及如何避免
  
  (1)氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极如果氩气管道与电极架有污染物排不出,分析结果会变差。
  
  (2)试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发时声音不正常。
  
  (3)样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。
  
  (4)对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。
  
  (5)试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。
  
  (6)电极的*应具有一定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电极会长尖,改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
  
  (7)透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著,所以聚光镜要进行定期清理。
  
  (8)真空度不够高会降低分析灵敏度,特别是波长小于200nm的元素更明显,为此要求真空度达到0.05mmHg。
  
  (9)出射狭缝的位置变化受温度的影响zui大,因此保持分光室内恒温30℃很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。
  
  (10)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电,使分析结果不稳定。

光电直读光谱仪故障解决方法

  光电直读光谱仪的故障排除,应当是建立在对仪器原理和各模块结构以及功能的充分了解的基础上的。应当首先尽量了解各模块功能,以至各模块内部部件的功能。  按照如下三条线索,把仪器的硬件在脑中串成网络:  1、信号线路:从激发台上样品发光开始,到电脑软件中显示出各元素含量为止,了解样品发光的光信号在仪器中各部件的先后经过和转化的顺序,以及每个部件的简单功能。  2、控制线路:了解计算机中的命令对仪器当中各个受控部件的影响,以及命令的传输途径,途径中每个部件的作用。  3、供电网络:了解仪器当中所有用电部件所需的准确电压、电流、功率等详细参数、知道仪器用电从仪器总供电插座开始,各部件的用电如何产生、调节和传输。  一般情况下,尽量列出信号线路中各部件正常工作所需条件,如:本身无损毁,位置无漂移,控制命令传输正常,供电正常,另外还有外部温度、湿度等是否符合要求等。

标签: 光电直读光谱仪
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光电直读光谱仪在铸造行业的应用的优点

  由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。光电直读光谱仪就是通过对导电样品施加能量而激发元素的外层电子,电子跃迁产生元素固有的特征光谱,利用特征光谱进行定性、定量的分析仪器

  在铸造行业的应用中,具有以下优点:

  1.定量范围广、准确性及稳定性高等特点

  光电直读光谱仪定量分析范围可从ppm—几十%,非常适于微量、痕量分析。当元素含量在0.1-1%或更低时,光电直读光谱分析法其准确度更优于化学分析。另外,光电直读光谱仪器分析,不存在人为误差,稳定性方面得到很大提高。

  2.多功能、自动化和智能化特点

  分析仪器正向智能化方向发展,发展趋势主要表现是:基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化,通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、处理,提高分析仪器数据处理能力,数字图像处理系统实现了分析仪器数字图像处理功能的发展。 光电直读光谱仪已从传统的经典化学精密机械电子学结构、实验室内人工操作应用模式,转化为光、机、电、算(计算机.一体化、自动化的结构,并正向更名副其实的智能系统发展(带有自诊断、自控、自调、自行判断决策等高智能功能.。多用途可扩展的配置方式及多功能计算机软硬件技术包括的模块有:数据处理,曲线拟合,综合计算,数据分析,自动控制,自诊断与报警,通信,联网,定性分析、半定量分析等。大大地丰富了分析检测者的应用手段,并提高了生产效率,缩短企业交货期。

  3.多通道多元素同时分析检测的快速化特点

  光电直读光谱仪可同时进行多元素分析。直读光谱法进行炉前分析时,在数分钟内可同时得出铸件中二、三十个元素的分析结果,有利于铸造生产过程进行中间控制,加速生产、提高了生产效率。

  4.直接以固态分析,不需要复杂的前处理

  光电直读光谱仪分析样品的处理比化学分析法简单,从而大大地提高了分析速度。在对铸件进行分析检测中,简化了试样前处理过程,只需简单的将样品表面磨平。取消了手工分析方法过程中的试样粉碎、酸溶加热分解、化学反应、比色分析、人工读数等繁杂流程。

  5.节约添加元素,降低生产成本

  光电直读光谱仪能够快速准确的定量分析出样品的化学成分,对于铸造企业生产铸件时,如不锈钢的生产企业,能够很好的将cr、ni的化学成分控制在客户要求下限内,达到节约添加元素,降低生产成本。同时,由于具备快速的进行炉前定量分析,提高生产效率,为企业节约电费,降低生产成本。

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