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拉曼光谱仪的正确使用方法 光谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】在很长的一段时间,由于拉曼与生俱来的缺点(信号弱)而限制了它的应用,但是随着仪器技术的发展,仪器的灵敏度和分辨率不断提高,体积减小了,操作也简单了,同时仪器的价格也降低了,很多单位已经可以买的起了,用户也越来越多。
 
  总体来说现在拉曼光谱仪已经向分析型仪器方向发展了,应用领域也由原来的材料领域,拓展到了化学、催化、刑侦、地质领域、艺术、生命科学等各个领域,甚至有一些QC领域也已经开始使用拉曼光谱仪了。那么我们就来谈一谈拉曼光谱仪的正确使用方法。
 
  1、 拉曼光谱仪在使用的时候,对于环境是有一定的要求,不要在潮湿的环境下工作的,不能在太高温下操作工作,这样的理由是避免各类磁场的干扰,如此仪器分析的时候才能检测出更的精度。所以,大家在工作的时候要注意环境的适合度,很多时候仪器检测不标准跟环境还是有很大程度上的关系。
 
  2、拉曼光谱仪对于操作人员也是要一定要求的,测试样品前一定要请仪器厂商的技术人员现场演示,并且对技术人员做操作前的培训。因为这款仪器是检测元素,那么一定会要做放样检测,所以,技术人员还需要做好防辐射。
 
  3、如果长期不使用拉曼光谱仪时,请你将主电源开关关掉,将头座拔掉,并将室外机用包装物包好防止灰尘进入。并用中性清洁剂清洗空调过滤器。在使用中严格按照操作规程来对仪器进行操作,在遇到故障时应首先咨询售后,仪器在送回维修中心前客户应仔细检查机器是否有物理性损坏。
 
  4、拉曼光谱分析仪zui常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
 
  5、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用zui多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
 
  6、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。

直读光谱仪的日常维护

  由于受多方面因素的影响,光谱仪多多少少会出现一些异常现象。一旦仪器运行出现不稳定状态,就会直接影响到测试分析数据的准确可靠,影响仪器工作状态的因数很多,根据多年的实际经验,总结为以下几点:  1、清理火花台  打开火花台盖板,用随机带的软毛刷,将火花台里的残留物(沉积物)清理,之后盖上火花台盖板,并且用大流量氩气吹扫2分钟以上。火花台是光谱仪的产生发射光谱的位置,这里的一些性能指标决定了光谱线的好坏。如果不及时清理可能会造成电极与火花台间短路,为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。  2、电极的维护  用电极刷对电极旋转清理。当使用频繁导致电极尖钝了,需要换电极头。注意用极具规调整好电极的位置和高度。每次激发后要刷电极。  3、清洗聚光镜  用脱脂棉沾上无水乙醇轻轻擦拭透镜。如果透镜有付着物,用丙酮或无水乙醇浸泡15分钟,而后在擦拭。最后用洗耳球吹干。注意不要划伤。光强降低时,可以每月一次。  4、校正入射狭缝位置-光路校正(描迹)  5、清理尾气过滤系统  火花台在激发样品后产生的部分尘会由氩气吹走,尾气管变黑,时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。方法是更换尾气管。

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原子荧光光度计与X射线荧光光谱仪的区别

  有一些人把原子荧光光度计与X射线荧光光谱仪误认为是同一种仪器,其实它们是有区别的。首先我们分别了解下它们的定义。  1、原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。  2、X射线荧光光谱仪用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。  尽管二者都是把物质激发后检测其荧光,但二者的区别很大,从大的方面看主要有两点:  1、激发光源不同。  原子荧光用的光源很多,如各种激光等,但很少见有用X-射线的;而X-射线荧光则是用X-射线作激发光源。  2、用途不同。  原荧主要用来作定量分析,尤其是金属元素的定量分析;而X荧主要用来作定性分析和结构分析。当然二者的仪器构造、使用方法、检测范围、样品制备等等都不一样。

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