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实验型冻干机冻干样品操作流程 冻干机操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  冷冻干燥机产品简介:
 
  冷冻干燥器又称冷冻干燥机。冷冻干燥器就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的冷干设备。近年来冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用,为了更好的服务我们的用户,就实验型冷冻干燥机的使用方法以及注意事项做出了以下几方面:
 
  实验型冻干机冻干样品操作流程
 
  1. 物品冻干操作
 
  样品摆放:
 
  a、 把预处理物品摆放在物料盘中,再将物料盘放到冻干架中。
 
  b、 将温度传感器放置在任一层物料盘中,测定物料的温度。
 
  c、 将冻干架放入冷阱中,盖好保温盖,准备预冻。
 
  2) 样品预冻:
 
  a、 打开设备背部的总电源开关。
 
  b、 点击屏幕中央进入界面后,点击“制冷机”按钮,预冻开始,建议预冻4小时左右
 
  c、 待物品完全冻结后,将冻干架从冷阱中取出。
 
  3) 样品干燥:
 
  a、 将冻干架从冷阱中取出,再将冻干架支撑盘放置到冷阱口,将冻干架放置到支撑盘上,或将物料盘放置在冻干架后,冻干架直接放置在冷阱上方进行。
 
  b、 将探头放置到任意一层的物料盘上,罩上玻璃罩。
 
  c、 拧紧排水充气阀门。
 
  d、 点击屏幕上“真空计”按钮,屏幕显示真空度为110KPa,然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降,至真空 度≤10Pa 为正常,干燥正式开始(建议干燥20小时左右,具体根据物料含水量不同,由用户自行确定)。
 
  4) 取出样品:
 
  a、 查看样品曲线,目测样品已完全干燥,打开排水充气阀后,点击“真空泵”按钮,真空泵停止运行。点击“真空计”按钮, 真空计关闭。
 
  b、 取下玻璃罩,从冻干架上取出物料盘,将盘中样品包装。点击“制冷机”按钮,关闭压缩机,设备停止运行。
 
  5) 关机操作:
 
  a、 关闭总电源开关,整机控制系统断电。
 
  b、 拔下电源插头、真空泵插头。
 
  c、 用软布擦拭冷阱、冻干架、托盘及玻璃罩。
 
  d、 真空泵在不工作的时候请盖上排气孔,防止灰尘进入。
 
  6) 排水操作:
 
  a、 凝结在冷阱内壁的冰完全融化成水后,拧开排水充气阀,将冷凝水排出。
 
  冷冻干燥机注意事项
 
  1. 真空泵累计工作时间达到200小时或者真空泵油颜色变成褐色时,必须更换真空泵泵油。
 
  2.冷冻干燥机使用环境温湿度应保持在10℃-30℃之间,相对湿度要≤80%。
 
  3.冷冻干燥机距离墙体要>30cm,工作环境应没有导电尘埃、爆炸性、腐蚀性气体及强电磁场干扰。
 
  4.冻干机在通气时一定要注意缓慢,旋开微通气阀1/2-3/4圈后,有稍稍吸住手指的感觉即可,禁止把微通气阀瞬间开大而损坏真空传感器。
 
  5.请勿频繁开关总电源和制冷机,制冷机停电后再启动少需要等待3分钟。
 
  6.关机时,应先充气,然后关闭真空泵,防止真空泵返油污染样品。
 
  7.有机玻璃罩与主机靠硅胶密封圈密封,应保持密封圈的清洁,防止划伤、损伤、有机玻璃罩不可用有机溶剂擦拭。
 
  8.冻干机使用完,请把冷阱水分及冷阱阱口水分擦拭干净。
 
  3.冻干操作说明
 
  标准型型操作
 
  1) 将样品放入物料盘中,再将物料盘放入冻干架上,放置并固定好样品温度传感器,将冻干架放入冷阱中,盖好保温盖进行预冻,预冻到样品完全冻结并保持一段时间。
 
  2) 将预冻好的物料盘连同冻干架一同从冷阱中取出,并将支撑盘放置在冷阱阱口上方,将冻干架放置到支撑盘上,罩上玻璃罩。
 
  3) 拧紧充气阀门,点击屏幕上“真空计”按钮,屏幕显示真空度为110KPa,然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降, 至真空度≤10Pa 为正常。
 
  4) 经过长时间的干燥运转,查看样品曲线,目测样品已完全干燥,即可打开真空充气阀后,点击“真空泵”按钮,真空泵停止运行。点击“真空计”按钮,真空计关闭。
 
  5) 取下玻璃罩,从冻干架上取出物料盘,盘中样品包装后,普通配置干燥进行完毕。点击“制冷机”按钮,关闭压缩机,设备停止运行。
 
  压盖型型操作
 
  1) 将注入样品的西林瓶放入压盖物料盘中,再将物料盘放入冻干架上,放置并固定好样品温度传感器,将冻干架放入冷阱中,盖好保温盖进行预冻,预冻到样品完全冻结并保持一段时间。
 
  2) 从冷阱中取出冻干架,将物料盘迅速转移至压盖冻干架,将冻干架放置到冷阱上方,罩上玻璃罩。确保玻璃罩下端面与“O”型密封圈完全接触。
 
  3) 拧紧充气阀门,点击屏幕上“真空计”按钮,屏幕显示真空度为110KPa,然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降, 至真空度≤10Pa 为正常。
 
  4) 经过长时间的干燥运转,查看样品曲线,目测样品已完全干燥, 顺时针转动玻璃罩上方的压盖手柄,使压盖架上的丝杠转动,压盖板下降,将瓶盖压入瓶中,实现真空下盖塞。然后打开真空充气阀后,点击“真空泵”按钮,真空泵停止运行。点击“真空计” 按钮,真空计关闭。
 
  取下玻璃罩,从冻干架上取出物料盘,盘中样品(西林瓶)包装后,压盖配置干燥进行完毕。点击“制冷机”按钮,关闭压缩机,设备停止运行。
 
  多岐管型型操作
 
  1) 将注入样品的干燥瓶放入-40℃以下的低温冰箱中,预冻到样品完 全冻结并保持一段时间,如有可能,能将干燥瓶边缘旋转预冻,使样品均匀冻结在瓶壁上,有利于加速干燥。
 
  2) 将预冻好的物料盘连同冻干架从冷阱中取出,并将支撑盘放置在冷阱阱口上方,将冻干架放置到支撑盘上,罩上玻璃罩。
 
  3) 从低温冰箱中取出预冻好的干燥瓶,与玻璃罩上的标准管塞连接, 将管塞插入冻干瓶的中心,装好后转动阀翼使之垂直朝下,干燥瓶与罩内连通。
 
  4) 拧紧充气阀门, 点击屏幕上真空计按钮, 屏幕显示真空度为110KPa。然后点击“真空泵”按钮开启真空泵,真空度迅速下降, 至 10Pa 以下为正常,冻干开始。如果在冻干的过程中需要更换更换冻干瓶或者将干燥结束的干燥瓶取下,请先转动阀翼使之垂直朝上,干燥瓶与玻璃罩隔绝,与大气连通,瓶内充气,取下干燥瓶。
 
  5) 如果干燥瓶与托盘内样品全部干燥结束,要先取下干燥瓶,然后充气、关闭真空泵、真空计。取下玻璃罩,保存样品。请勿带冻干瓶取下玻璃罩。
 

冻干机的组成和冻干程序

  产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机或冷冻干燥装置,简称冻干机。  冻干机按系统分,由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝结器、制冷机、真空泵阀门、电气控制元件等组成。  冻干箱是一个能够制冷到——55℃左右,能够加热到+80℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。  冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到——40℃——70℃以下,并且能维持这个低温范围。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。  冻干箱、冷凝器、真空管道、阀门、真空泵等构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。  制冷系统由制冷机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。制冷机可以是互相独立的二套或以上,也可以合用一套。制冷机的功用是对冻干箱和冷凝器进行制冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接制冷和间接制冷二种方式。  加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵(或加一台备用泵)使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水分不断升华,并达到规定的残余含水量要求。  控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以使冻干机生产出合乎要求的产品来。

标签: 冻干机
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冻干机冷冻干燥的工作原理

   冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。

    冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵阀门、电气控制元件等组成。

    冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右,能够加热到+50℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。

    冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃以下,并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。

    冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。

    致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套,也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接致冷和间接致冷二种方式。

    加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。

    控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以冻干出合乎要求的产品来。

    冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100uHg以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。

    整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。

    冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。

    在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。

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