气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。
一、石英棉填充量:
1、分流进样衬管填充量较大,不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不用填充。
2、高吸附性样品如农药,少填会得到更好的分析效果。
3、样品中含有非挥发性化合物或某些特殊样品,减少或改变填充量可能分析效果更佳。
4、对于高气化热的溶剂如水,适当增加填充量会得到更好的分析效果。
5、石英棉填充应均匀,不宜太紧,也不宜太松。
二、石英棉填充位置:
一般位于注射针尖下方1~2mm左右,太远太近都会使分析结果重复性差。
一、气相色谱仪对实验室
(1)实验室周围必须无强磁场,易燃及强腐蚀性气体存在。 (2)实验室必须保持在5~35°范围内,当湿度≤85%,实验室必须安装空调以及抽湿机. (3)实验室的操作平台。一起摆放的高度(以水泥平台较佳为标准),高度一般为60-80公分),桌台需离墙面50公分以上,方便安装以及售后服务. (4)避免仪器与其他大功率设备混合使用一个插板,需单独使用较佳 (5)地线的安装,一般在潮湿地面(活食盐溶液灌注),要求接地电阻1欧姆即可。 二、气源准备及净化 (1)首先要准备好气体高压钢瓶,在使用过程中刚瓶子气体的气压下降到1~2Mpa时,应注意要更换备用的气体。气体纯度为99.99%,特殊要求的使用高纯气源99.999%。 (2)为了保证气体含有水分和有机气体成分时,在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。目前使用的气体钢瓶中,有部分色谱仪附带了活性炭,硅胶和分子筛等功能,基本可满足要求。 三、气相色谱仪检查及安放 仪器设备到达安装地点之后,必须在厂家和公司实验室负责人的前提下,开箱和安装仪器,按照仪器设备的清单,逐一盘点,易损坏的配件以及器皿需妥善保管。工程师安装要求进行安装和培训。 四、减压阀的安装 根据合同要求,若无减压阀需自己购买。需要氧气和氢气减压阀。减压阀的使用和要求,必须在安装工程师的指导下进行。 五、色谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,工程师培训过程中严格会重点讲叙如何进行检查和判断。
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