冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。冷冻干燥机主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。
简要操作流程
一、预冻准备
1、物料均匀地置于物料盘中,物料厚度不要超过10mm,物料温度传感器置于物料中的合适位置,并固定好。
2、 将装有物料的托盘放置于冻干架上,再放入冷阱中,盖上保温盖。
3、 打开总电源开关。若准备在冻干结束时往干燥腔充氮气(或其他惰性气体),先用氮气从放水进气口处往冷阱腔充气,冲洗一下放水进气管道,再关紧放水进气阀。
二、物料预冻
物料的预冻是冷冻干燥过程的关键步骤,预冻过程的好坏直接影响冷冻干燥产品的品质。物料预冻过程基本可分为慢速冷冻、快速冷冻,用户可根据具体需要灵活操作设备,达到物料的有效预冻。如:
1、慢速冷冻:预先准备好的物料放入冷阱,盖好保温盖,打开压缩机,预冻开始;
2、快速冷冻:先行打开压缩机,待冷阱腔温度下降到一定温度,再将预先准备好的物料放入冷阱,预冻开始;
三、冻干操作
1、预冻结束后,将放水进气阀关紧。
2、将物料架从冷阱腔中提出,置于备用的活动硬质塑料圆盘上(均放置在冷阱腔上方),然后将有机玻璃罩罩好,若采用压盖装置冻干物料,物料预冻好后迅速将物料从预冻架转移到压盖装置的搁板上,然后将压盖用的有机玻璃罩罩好。
3、 系统运行在设备操作屏,按“真空泵"键,真空泵工作,按“真空计"键,真空度显示,待真空度达到30Pa左右后,按“加热"键启动冻干工艺程序,干燥开始按预先设定的工艺程序运行。
注意:真空度零点已调好,用户无需进行校正;开真空计后显示大气状态为110×103~80×103Pa均为正常,无需进行调节。
建议:在冻干过程,需要查看真空度时才打开真空计,不查看时关闭真空计,这样可延长真空计使用寿命。
四、关机操作
1、 打开放水进气阀,使空气(或氮气等惰性气体)缓慢进入冷阱腔(真空度显示数字回升),按真空泵键,使真空泵停止运转。
2、 依次按“真空计"、“压缩机"键,关闭真空计、压缩机。
3、 若为压盖系统,顺时针旋转有机玻璃筒上的操作杆,直至三层瓶塞均被压紧为止。之后,逆时针旋转操作杆,使托盘位置复原,为下一步取出托盘作准备。
4、 取下有机玻璃罩,将物品取出保存。
五、化霜操作
1、控制系统运行在设备操作屏,按化霜键,启动冷阱电化霜,化霜结束,系统会自动停止化霜。(该功能应所选机型具备)
2、 清理冷阱内的冰块、水分和杂质,妥善保养设备,冷阱腔内的冰溶化后,可通过放水进气阀排出机外;不使用时应使主机放水进气阀处于开启状态。
使用注意
开机
1 打开机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;
2 按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;
3 启动制冷机,预冷30分钟以上;
4 将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;
5 待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
停机
1 纪录停机前的温度和气压数值;
2 按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;
3 气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;
4 关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,zui后关闭总电源开关;
5 等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
注意问题
1 制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
2 样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
3 注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;
4 启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
5 一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;
6 样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。
近年来随着经济的发展及生活水平的提高,人们对保养、身体的调理也逐渐注重,使得保健品行业飞速发展。但保健品在制备过程中也会浪费较多原材料,无法更大程度发挥利用原材料本身的营养价值。随着冻干机的出现,以其的独特的冻干技术可以生产出更有营养价值、药用价值的保健品。也因此有“保健品冻干机之称”。
下面为大家列举下冷冻干燥机在保健品方面的应用:
1、维生素和矿物质为主要成分的营养型保健品冻干
利用保健品冻干机制备可以让这类保健品所含有的多种维生素和矿物质,更综合性地补充;可以让缺乏这类营养素的人群更大程度的吸收。
2、以天然或珍贵植物为原料,冻干提取出有效营养成分的保健品
这些保健品主要是把天然植物中比较有用的营养精华提取浓缩,在冷冻干燥制备。如从大豆中提取蛋白,从红豆、黑豆、银杏叶等植物中提取营养物。
3、名贵中药或有药用价值的动植物为主要原料的补养型冻干保健品
如冻干人参、冻干鹿茸、冻干灵芝、冻干银杏、冻干乌鸡、冻干鳖等。
4、从海洋生物中提取有效成分冻干制成的保健品
5、以动物初乳为原料冻干制成的保健品
动物初乳中含有优质蛋白和免疫蛋白,前列腺增生 可提高机体免疫力。如冻干牛初乳;
6、以“第七营养素”——膳食纤维为主的冻干保健品
膳食纤维被称为第七营养素,膳食纤维不但能加速肠道废物排出,还有清理人体内环境的作用,所以,又被称为“清道夫”。如五谷杂粮的冻干。
冷冻干燥机的真空冷冻干燥的过程分为预冻、升华、二次升华。
但升华这一阶段的温度往往控制不好,当温度上升过快时造成制品中的水分升华不完全、有水分溶化;
此时二次升华就不会产生多孔疏松的水分升华效果;
相反,对液态水的真空加热干燥使制品成块甚至硬结,不利于制品溶解和从器皿上刮除。
这时候就需要在二次升华之前再次预冻、升华,多次预冻、升华对于较厚、表面积较小的制品是适用的。
一定的溶解状态是造成制品冷冻干燥后疏松多孔效果的必要条件,已经成块或硬结的制品拿去冷冻干燥还是一团。
将冷冻干燥不完全的制品隔夜后,制品原先的疏松多孔结构会因为通过自身内部水分吸潮而塌陷和成团成块,不利于再次冷冻干燥。
自动或半自动的真空冷冻干燥机会有十二或二十时段的温度设定进行升华和二次升华加热的控制;
当一个时段的加热完成后自动进入下一个时段的加热。
在真空度和冷凝器的温度够低时,由于升华的速度受制于热传导和升华通道,因此升华是从制品的表面向内部缓慢进行。
预冻则只受制于温度传导的影响,因此预冻比升华相对快一些,但制品完全冻牢也要2-3小时。
有机溶剂提取物应该将有机溶剂挥干后再进行真空冷冻干燥,这对于冷冻干燥机真空泵的使用寿命和实验安全十分重要。
非水溶剂的冷冻干燥,像乙醇类溶液,其冷冻干燥点在-111℃以下,不能用普通冷凝器。
下一篇:恒温水浴的操作使用及注意事项