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气相色谱仪分析检测使用方法 气相色谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中仪器比低档仪器要求高。
 
  气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。
 
  气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
 
  这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。
 
  气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度好的这类问题。
 
  1、气体纯度的要求
 
  根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。
 
  一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。
 
  2、气体纯度低可能造成的不良影响
 
  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
 
  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
 
  2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
 
  2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
 
  2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
 
  2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
 
  2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。
 
  2.7仪器影响
 
  2.7.1各类过滤器加速失效;
 
  2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
 
  2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
 
  2.7.4检测器的寿命
 
  对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命明显,这点应引起用户特别注意。
 
  3、对气体纯度选择的一般原则
 
  3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。
 
  3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
 
  3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;
 
  3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;
 
  3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。
 
  3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中仪器比低档仪器要求高。
 
  4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度
 
  我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。
 
  综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。

气相色谱仪的组成及作用

    气相色谱仪主要有气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统等组成。

    一、气路系统:

    包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。

    二、进样系统:

    包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。

    三、分离系统:

    根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。

    四、温控系统:

    控制气化室、柱箱和检测器的温度。

    五、检测记录系统:

    将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪的组成及作用_气相色谱仪

顶空气相色谱仪有哪些应用?

  顶空气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接,将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想色谱分析仪器

 

  气相色谱仪应用范围:

  环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究

  生物化学:临床应用,病理和毒理研究;

  食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析研究;

  中西药物:原料中间体及成品分析;

  石油加工:石油化工,石油地质,油质组成等分析控制和控矿研究;

  有机化学:有机合成领域内的成分研究和生产控制;

  卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;

  尖端科学:军事检测控制和研究;

  对于气相色谱法应用于顶空分析中主要哪些独特的优越性:

  1、广泛适用

  顶空气相色谱法既可分析液体样品中的挥发性组分,也可分析固体样品中的挥发性物质;即可对单组分挥发性气样的分析,也可对组成复杂的挥发性组分混合物进行分离分析;既能用于常量顶空气样分析,又能检测低含量的挥发性组分。

  2、快速简便

  顶空气相色谱分析直接取液体样品(或固体样品)的挥发性气态样品送进气相色谱仪进行分离分析。在很多情况下,可以省去样品前处理操作,故此法要比普通的色谱分析更为快速简便。

  3、低检测限

  顶空气相色谱分析有时还可获得比普通气相色谱分析更低的检测限,这是因为避开了常规样品前处理过程中所带来的溶剂干扰、以及顶空样品的某些特殊性的缘故。对于容易分解和无法直接进样分析的液体或固体样品而言,则更有它的实用价值。

  顶空气相色谱仪它采用顶空瓶中气体进样,其原理是通过加热装置将样品中可挥发物组分烘出收集,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,同时对分析人员和环境危害小,自动化程度高且重复性好,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。

  顶空气相色谱仪主要分为静态顶空分析、动态顶空分析、顶空-固相微萃取三类。

  顶空气相色谱仪的使用,可以免除冗长烦琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染;顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。

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