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离子色谱仪操作方法 离子色谱仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【仪器网 使用手册】离子色谱仪是精密仪器,操作失误不仅会影响检测结果还可能造成仪器故障。因此操作人员需要熟练掌握正确的使用方法。下面就以Dionex ICS-1600型离子色谱仪为例,简述离子色谱仪的操作方法。
 
  开机前准备
 
  1.将淋洗液罐装满2L淋洗液,阴离子淋洗液为超纯水,阳离子淋洗液为20mmol/L甲基磺酸。
 
  2.打开氮气瓶总阀,调节减压阀出口压力约为 0.2Mpa 左右,将淋洗液瓶上的压力表调到
 
  3-6psi 左右。
 
  开机
 
  1.打开仪器)背面的电源开关,打开电脑。
 
  2.打开“Chromeleon 7”软件,启动本地仪器控制器,连接主机及软件。
 
  实验步骤
 
  1..打开仪器正门,拧松泵头的purge阀,打开软件界面的泵,排气泡 4~5 分钟后,拧紧purge阀。
 
  2.设置淋洗液填充液位、抑制器类型、流速、抑制器电流等参数。
 
  3.点击“监测基线”,待基线稳定,电导值小数点后一位不变化,即可分析待测样品。
 
  4.使用标准溶液配制阴离子或阳离子的标准曲线,至少5个浓度点。
 
  5.样品编辑及测试。创建样品序列,打开队列,删除以往序列,添加创建的序列,点击开始,则仪器开始测试样品。
 
  6.在数据中,处理标准曲线后,查看结果。在报告设计器中保存数据。
 
  关机
 
  1.关闭仪器工作站面板中的抑制器电流开关、淋洗液开关和 CR-TC 开关。
 
  2.关闭泵。
 
  3.点击ICS1600及AS-DV界面的“Connect”,使其变为“Disconnect”,此时主机及软件断开连接,关闭软件。
 
  4.关闭仪器主机及进样盘背部的电源。

离子色谱仪的工作原理

    离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。

    和一般的HP LC 仪器一样, 现在的离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件, 然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。基础的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。

 

    此外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。

    离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

    离子色谱仪的工作过程是: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。

    即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。

    非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。

标签: 离子色谱仪
离子色谱仪 离子色谱仪的工作原理_离子色谱仪

离子色谱仪抑制器泵常见故障排除

  抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器常见的故障是漏液,使峰面积减小灵敏度下降、和背景电导升高。

  1、峰面积减小。

  造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L硫酸;阳离子用0.2mol/L氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。

  2、背景电导高。

  在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。其原因大多是操作不当,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一只新的抑制器。

  3、漏液。

  抑制器漏液的主要原因是抑制器内的离子交换膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让膜水化溶胀后再使用。另外保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

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