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卡尔费休水份测定仪使用方法 水份测定仪操作规程

时间:2020-05-16    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  【中国仪器网 使用手册】目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
 


 

  1、卡尔费休水份测定仪安全防护
 
  卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。
 
  但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。
 
  2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用
 
  卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。
 
  目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。
 
  两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
 
  无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
 
  PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。
 
  在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。
 
  3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养
 
  电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
 
  当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。
 
  仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。

卤素水份测定仪测量出现重复性差的原因

  卤素水份测定仪测量出现重复性差有以下几个原因:

  1.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。

  2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。

  3.样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。

  4.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥温度。

  5.样品沸腾并从水分仪不断飞溅从而改变温度。请清洗保护玻璃。

  6.当保护玻璃污蚀时,加热量不能完全发挥,请清洁保护玻璃。

  7.温度传感器被污染或损坏。请清洗温度传感器。

  8.操作台不稳固。请应用稳固的操作台。

  9.外部环境不稳定(振动等)。

标签: 卤素水份测定仪
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快速水份测定仪是什么?

  快速水份测定仪通常也被称为水份仪或水份分析仪。它是由称量单元和加热单元(红外技术)组成,是基于干燥失重原理来测定样品的水份含量。

  快速水份测定仪是如何工作的?

  快速水份测定仪的工作原理是基于热失重分析法,即通常所说的‘干燥失重’(LOD)原理由两部分组成,称量和加热单元。为了测定水份含量,样品的初始质量被仪器记录,然后卤素灯管开始加热并干燥样品,同时内置的称量单元不间断的对样品进行称量并记录数据。当样品不再失重(相对恒重)时,仪器停止加热并自动计算水份含量结果。样品总质量的差值被用来计算样品的水份含量。

  什么是‘干燥失重’原理?

  LOD是干燥失重的英文缩写。许多标准(国标)法都基于该法来测定水份。该法是基于对样品进行加热,然后通过分析样品的质量变化来测定水份含量。质量变化的差值被解读为样品干燥后失去的水份。当所有的水份都从样品中挥发后,样品处于恒重状态。然后,可以通过比较样品初始质量和干燥后的最终质量来计算该样品的水份含量。

  样品是如何被加热的?

  对于快速水份测定仪来说,样品是通过吸收红外辐射来实现快速加热。因此,样品被加热的温度取决于其吸收辐射的特性和能力,即不一定是设定或显示的温度。这点区别于烘箱法来加热,源于其原理是通过加热箱体内的空气并通过对流来实现样品的加热,并且通常要求长时间加热。

  卤素加热技术和红外技术有何区别?

  卤素加热也是一种红外技术。用卤素加热单元干燥是红外干燥法的进一步发展。加热单元是由充满卤素气体的玻璃管组成。由于卤素加热单元的质量与常规的红外加热单元相比非常轻,因此可以快速达到最大的加热输出,并且实现了优异的可控性和均匀的加热分布。

  谁会用到快速水份测定仪?

  烘箱法通常是测定水份含量的标准(国标)方法。目前,许多客户也在使用快速水份测定仪,因为他们想更快地得到水份含量的分析结果。快速水份测定仪已被运用于很多行业,例如食品、化工、制药和塑料。对于食品行业而言,水份含量测定尤其关键,因为这会影响到产品的质量和保质期。

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