1、光源
为测出待测元素的峰值吸收,须采用锐线光源,应满足以下一些要求:辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源,属于辉光放电气体光源。
空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极(钨、钛或锆棒),密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。
当在两极之间施加几百伏的高压,两极之间会产生放电,电子将从空心阴极内壁射向阳极,并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离,带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下,向阴极内壁猛烈地轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发,于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。
空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高,内充气体也必须为高纯,以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。
空心阴极灯的操作参数是灯电流,灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。
通常情况下,空心阴极灯在使用前需预热10~15min。
2、原子化系统
原子吸收光谱中常用的原子化技术是:火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。
1)火焰原子化系统——火焰原子化器
火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。
2)、电热原子化系统——石墨炉原子化器
非火焰原子化器中适用广泛的是管式石墨炉原子化器。组成部分为:石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上,用电加热至高温实现原子化。
3、光学系统
光学系统为光谱仪的心脏,一般由外光路与单色器组成。
外光路可以分为单光束与双光束。单光束系统中,来自光源的光只穿过原子化器,它的优点,能量损失小,灵敏度高,但不能克服由于光源的不稳定而引起的基线漂移。
传统双光束系统采用斩光器将来自光源的光分为样品光束与参比光束,补偿了基线漂移,但能量损失大。
单色器置于原子化器之后,这样可将空心阴极灯阴极材料的杂质发出的谱线、惰性气体发出的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开并防止光电管疲劳。
由于锐线光源的谱线简单,故对单色器的色散率要求不高(线色散率为10-30?/mm)。
4、检测系统与数据处理系统
检测系统包括检测器、放大器、对数转换器及显示装置等。光电倍增管是原子吸收光谱仪的主要检测器,要求在180-900nm测定波长内具有较高的灵敏度,并且暗电流小。目前通过计算机软件控制的原子吸收光谱仪具有很强的数据处理能力。
所谓适用性,就是紫外可见分光光度计能满足使用要求的程度。
紫外可见分光光度计适用性的主要内容是由技术指标所决定的。考虑适用性的原则应该是:能满足使用要求,不必苛求。使用紫外可见分光光度计对不同试样进行比对测试时,的波长准确度很重要。但在一般的定量相对测量时,仪器的波长准确度就不是很重要。又如波长重复性,在发表文章时很重要,因为,人家如果重复不了你的数据,有时甚至你自己也重复不了你自己的数据是不行的。
还有杂散光,在分析试样较多、浓度较大时就很重要。因为,它限制被分析试样浓度的上限。当杂散光一时,被测试的试样的浓度越大,分析测试数据偏离比耳定律的程度就越大。所以,在所要求的分析误差一定时,被分析试样浓度的上限就会受到限制。因此,在分析试样品种较多的食品、农业等领域挑选紫外可见分光光度计时,一定要注意挑选杂散光小的仪器。又如光度噪声,它也是分析测试误差的主要来源,且限制被分析试样浓度的下限。在仪器的噪声一定时,被分析测试的试样浓度越低,分析测试的误差就越大。在要求的分析误差一定时,被分析试样浓度的下限就会受到限制。因此,生化、海洋等领域的科技工作者挑选紫外可见分光光度计,就应特别重视光度噪声,要挑选光度噪声小的仪器。
制药行业挑选紫外可见分光光度计,就一定要注重对光谱带宽的挑选。我国和世界各国的药典都明文规定,用于药检的紫外可见分光光度计,其光谱带宽要求为2nm以下。固定光谱带宽的仪器不适用于制药行业使用。应该挑选可调光谱带宽的仪器。科研工作也应考虑选择光谱带宽可调的仪器。
在实际工作中,经常看到有人用高档紫外可见分光光度计专作可见光区的分析测试工作。当工作不需要用紫外分光光度计,用一台价格很便宜的可见分光光度计就行了,购买高级的紫外可见分光光度计是一种浪费。还有制药厂,使用国产的752、754等紫外可见分光光度计作质量控制,而药典规定,用于药检的紫外可见分光光度计的光谱带宽要求在2nm以下,若用光谱带宽≥4nm的752、754等紫外可见分光光度计光谱带宽都在4nm以上这也是不对的。
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